化学合成类制药企业环境监察

《环 境 监 察》

课程设计报告

课 题 名 称：化学合成类制药企业环境监察

学 生 学 号：

专 业 班 级： 环境监察与治理技术2班

姓 名：

指 导 教 师：

课题工作时间

一、课程设计的任务的基本要求：

1、在课程设计过程中，要发挥独立思考，独立工作的能力。

2、树立环境监察工作所必备的系统观念、全局观念、技术思想和经济观点，培养认真的工作作风。

3、本课程设计重点训练的部分是生产工艺分析、产业污染环节分析和污染治理措施监察。

设计质量要求

（1）应说明行业概况、基本概念和术语；

（2）应说明监察工作依据，并列出相应法律法规及标准数据；

（3）应说明现场检查程序和方法；

（4）应说明建设项目现场监察主要内容及要点，包括选址、环境影响评价制度和三同时执行情况、试生产管理等；

（5）应说明污染源现场监察主要内容及技术要点，包括产业政策、生产现场、污染防治设施、环境应急建设、综合性环境管理制度等；

（6）应给出最终的环境监察报告，包括监察对象的基本信息、现场监察情况和处理建议等；

（7）应说明设计说明书应有封页和目录；

（8）说明书应内容完整、条理分明、简明扼要、文句通顺、字迹端正。

指导教师签字：

年 月 日

教研室主任签字

年 月 日

二、进度安排：

资料收集

生产工艺和产物节点分析

现场监察技术要点

整理说明书

三、应收集资料及主要参考文献：

参考书目：

［1］ 《GB 21904—2008化学合成类制药工业水污染物排放标准》，中国环境科学出版社，

2008

［2］ 赵临襄，《化学制药工艺学》，中国医药科技出版社，2003

［3］ 刘红霞，《化学制药工艺过程及设备》，化学工业出版社，2009

化学制药技术是研究、设计和选择最安全、最经济和最合理的化学合成药物工业生产途径的一门科也是研究、选用适宜的中间体和确定最佳、高产的合成路线、工艺原理和工业生产过程，实现制药生产最优化的一门科学。化学制药技术综合应用有机化学、分析化学、药物化学、有机合成化学、化工原理和设备等学科的理论知识。它与这些学科关系密切，内容相互渗透，有不可分割的联系。制药工业是现代化工业，它与其它工业有许多共性，尤其是化学工业；它们彼此之间有密切的关系，但制药工业又有它自己的基本特点，主要表现为高技术性、高质量要求、品种多更新快、高环保要求高投入高利润。化学制药工业作为受经济衰退影响较小的工业之一，它的发展水平是经济发展程度与社会文明程度的重要标志之一。

Chemical pharmaceutical technology is a research, design and choose the safest and the most economic and reasonable chemical synthetic drug way to industrial production of a study, choose appropriate intermediates and determine the best, high-yield synthesis route, process principle and industrial production process, realizing the optimization of pharmaceutical science. Chemical pharmaceutical technology integrated application of organic chemistry, analytical chemistry, medicinal chemistry, organic synthetic chemistry, principles of chemical engineering discipline theory knowledge and equipment, etc. It is close to these disciplines, and content, there are connected. Pharmaceutical industry is the modern industry, it and other industries have many in common, especially in chemical industry; They have a close relationship between each other, but the pharmaceutical industry has its own characteristics, main performance for high technical, high quality, variety update quickly high investment high profit, high environmental protection requirement. Chemical pharmaceutical industry as one of industry less affected by the recession, it is the development level of economy development degree and one of the important symbol of social civilization level.

目 录

第一章 总 论 ...................................................................................... 9

1.1化学制药概况 ..................................................................................... 9

1.2基本概念和术语 ............................................................................... 10

1.2.1 名词定义 ...................................................................................... 10

1.2.2 工艺过程术语 .............................................................................. 10

第二章 环境监察工作依据 .................................................................... 12

2.1 政策 . .................................................................................................. 12

2.2 法律依据和标准规范 ..................................................................... 12

第三章 建设项目现场监察要点 ............................................................ 13

3.l 选址 .................................................................................................... 13

3.2 环评制度执行 ................................................................................... 14

3.3 “三同时”制度执行 . ............................................................................ 14

3.4 试生产管理 ....................................................................................... 14

第四章 现场监察方法 ............................................................................ 16

4.1 资料检查............................................................................................ 16

4.2 现场检查............................................................................................ 16

4.3 现场测算............................................................................................ 17

4.4 现场访谈............................................................................................ 17

第五章 现场监察程序 ............................................................................ 18

5.1 监察准备............................................................................................ 18

5.2 制定方案............................................................................................ 18

5.3 现场检查............................................................................................ 18

5.4 视情处理............................................................................................ 19

5.5 总结归档............................................................................................ 19

第六章 污染源现场监察要点 ................................................................ 20

6.1 产业政策............................................................................................ 20

6.2 生产现场............................................................................................ 20

6.2.1 合成反应工段 .............................................................................. 21

6.2.2 蒸发浓缩、蒸馏工段 .................................................................. 21

6.2.3 提取、洗涤工段 .......................................................................... 23

6.2.4 精制工段 ...................................................................................... 23

6.3 污染防治设施 ................................................................................... 24

6.3.1废气污染防治设施 ....................................................................... 24

6.3.2废水污染防治设施 ....................................................................... 28

6.3.3噪声污染防治设施 ....................................................................... 31

6.3.4固体废物处置设施 ....................................................................... 31

6.3.5 排放口和自动监控 ...................................................................... 32

6.4 环境应急建设 ................................................................................... 32

6.4.1 环境应急设施配备情况 .............................................................. 32

6.4.2 环境应急预案 .............................................................................. 33

6.5 综合性环境管理制度 ....................................................................... 33

6.5.1 排污许可证制度执行 .................................................................. 33

6.5.2 排污申报登记制度执行 .............................................................. 34

6.5.3 排污收费制度执行 ...................................................................... 34

6.5.4 企业内部环境管理制度建设 ...................................................... 34

第七章 环境监察报告 ............................................................................ 35

7.1 监察对象的基本信息 ....................................................................... 35

7.2现场监察情况 .................................................................................... 35

7.3 处理建议............................................................................................ 36

附件一：现场环境监察单 ...................................................................... 37

附件二：行业概况、生产工艺和产污节点 .......................................... 42

总结 . .......................................................................................................... 46

第一章 总 论

1.1化学制药概况 化学制药——化学药品的生产过程，由原料药生产和药物制剂生产两部分组成。原料药是药品生产的物质基础，但必须加工制成适合于服用的药物制剂，才成为药品。在中国，制药工业还包括传统中药的生产。制药工业既是国民经济的一个部门，又是一项治病、防病、保健、计划生育的社会福利事业。改革开放以来，我国医药工业的发展驶入快车道，整个制药行业生产年均增长17.7％，高于同期全国工业年均增长速度4.4个百分点，同时也高于世界发达国家中主要制药国近30年来的平均发展速度年递增13.8％的水平，成为当今世界上发展最快的医药市场之一。

其发展经历了如下5个重要阶段：

有机砷制剂的发明。1910年有机砷制剂胂凡纳明(即“606”)和1912年新胂凡纳明(“914”)的发明，开创了化学药物治疗的新纪元。

② 磺胺药的发明。20世纪30年代一系列磺胺药的发明，成为化学药物治疗的又一新的里程碑，从此人类有了对付细菌感染的有效武器。

③ 青霉素的发现。青霉素的发现和分离提纯以及不久实现的深层发酵生产，使人类有了对付细菌性感染更为有效的武器。接着许多其他抗生素，如链霉素、土霉素、氯霉素、四环素等相继出现，并投入生产和应用。1959年6-氨基青霉烷酸(6APA)的分离成功，为一系列半合成青霉素的开发创造了有利条件。头孢菌素C 的发现推动了头孢菌素类药物的开发。

④ 其他一些重要进展。对化学制药工业曾做出贡献的尚有：胰岛素和其他生物化学药的提取和精制；抗疟药的研究和生产，维生素的人工合成，激素的人工合成和生产。其后，各种抗结核药、降血压药、抗心绞痛药、抗精神失常药、合成降血糖药、安定药、抗肿瘤药、抗病毒药和非甾体消炎药等相继出现，进一步推动了制药工业的发展。

⑤ 制剂加工技术的发展

化学药品根据其原料来源和生产方法的不同，可分为植物化学药、化学合成药、抗生素、半合成抗生素、生物化学药等。大多数国家将生物制品如血清、疫苗、血液制品等也列入制药工业范畴。此外，兽药也属于制药工业的产品。化学药品通常按治疗用途和药理作用分类，约有30个大类，如抗感染药、抗寄生虫病药、解热镇痛药、麻醉药、心血管系统用药、激素类和计划生育用药等。

1.2基本概念和术语

1.2.1 名词定义 药品：指由国务院药品监督管理部门批准生产，用于预防、诊断、治疗人的疾病，有目的地调节人体生理机能并规定有适应性或功能主治、用法和用量的物质。 制药生产企业：从事药品、原料药生产的企业。

化学合成类制药：采用化学方法将有机物质或无机物质通过化学反应生成化学药品或化学原料药的生产过程。 原料药：指由国务院药品监督管理部门批准生产，构成药品的有效成分和活性成分，是药品原料的一部分。

医药中间体：指用于药品合成工艺过程中的化工原料或化工产品。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的级别，即可用于药品的合成。

1.2.2 工艺过程术语

化学合成：采用一个化学反应或者一系列化学反应生产药物活性成分的过程。

蒸发浓缩：是将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被移除，从而提高溶液浓度（即溶液被浓缩）的过程。

提取：也称抽提、萃取，是利用一种溶剂对物质的不同溶解度，从混合物中

分离出一种或几种组分，制成粗品的过程。在混合液中被萃取的物质称为溶质，其余部分则为原溶剂，而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。提取常用的溶剂为水、稀盐、稀碱、稀酸溶液，有的用不同比例的有机溶剂，如乙醇、丙酮、氯仿、三氯乙酸、乙酸乙酯、草酸、乙酸等。

蒸馏：是分离液体混合物常用的一种单元操作。蒸馏时混合物在一定压强和适当温度下部分汽化或部分冷凝，被分离成汽、液两相。为了从液体混合物中得到较纯或近纯态的组分，更广泛应用的是精馏。

洗涤：是指从蒸馏后的药品中除去不需要的成分并达到粗品制造的过程。 精制：指从洗涤后的药品中把不需要的杂质除去的过程，包括脱色、过滤分离、纯化、结晶等工艺过程。

（1）脱色：指除去药品色度的处理过程。

（2）过滤分离：是利用气体或液体通过过滤介质，将固体颗粒截留在过滤介质上而获得分离的方法。

（3）纯化：纯化即提取出的粗品精制的过程。主要应用的方法有：盐析法、有机溶剂分级沉淀法、等电点沉淀法、膜分离法、层析法、凝胶过滤法、离子交换法、结晶和再结晶作用等。

（4）结晶：是使溶质以晶体状态从溶液中析出来的过程。在制药工业中，几乎所有的固体药物精制都是通过结晶才能得到，结晶可使产品高度纯净、颗粒整齐、便于使用。

干燥：用热能使湿物料中的湿分汽化，并利用气体或真空将产生的蒸汽除去，以获得干燥固体的过程。最常用的方法有常压干燥、减压干燥、喷雾干燥和冷冻干燥等。

不凝气：指在给定压力和温度条件下，不能凝结为液相的气体

第二章 环境监察工作依据

2.1 政策

《产业结构调整指导目录（2011年本）》

2.2 法律依据和标准规范

（1）GB21907-2008《生物工程类制药工业水污染物排放标准》

（2）GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》

（3）GB14554-93 《恶臭污染物排放标准》

（4）GB12348-2008《工业企业厂界环境噪声排放标准》

（5）GB18599-2001《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》

（6）GB18597-2001《危险废物贮存污染控制标准》

（7）GB 18598-2001《危险废物填埋污染控制标准》

（8）GB18484-2001《危险废物焚烧污染控制标准》

注：生物工程类制药建设项目排放特征污染物尚无国家或地方环境保护标准时，可参照制药建设项目引入国或引入地区的相关标准；未有参照值的，可按照毒理性指标经多介质环境目标值（MEG ）估算方法计算，提出环境管理推荐控制限值。

（9）《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（卫生部令第79号）

（10）《突发环境事件应急预案管理暂行办法》（环发[2010]113号）

（11）《常用化学危险品储存通则》（GB15603-1995）

（12）《危险化学品安全管理条例》（2011年修订）（国务院令第591号）（2011年12月1日起执行）

（13）《河南省制药工业污染物排放标准》

第三章 建设项目现场监察要点

3.l 选址

（1）项目选址必须符合当地城乡规划、土地利用规划，应有合理的排水去向。符合产业集聚区或专业园区主导产业和规划环评要求的新建及异地改扩建项目，应进入产业集聚区或专业园区。

（2）在依法设立的自然保护区、风景名胜区、世界文化和自然遗产地，森林公园、地质公园、重要湿地，饮用水水源保护区以及其他需要特别保护的区域内，禁止建设化学合成类制药项目；已经建设的，应该按照保护区规划及相关规定，限期迁出。

（3）涉及危险化学品构成重大危险源的项目，不得在黄河、淮河干流及其它具有集中式饮用水供水功能的河段两侧1.5公里内建设。涉及南水北调干渠的项目选址，应严格执行国家南水北调总干渠水源保护的有关规定。

（4）严格控制在城市规划区内新建化学合成类制药项目。位于城市规划区内的现有企业，若原址不符合规划的功能要求，或者位于城镇人口密集区域内，禁止在原址进行改扩建。

（5）严格执行环境防护距离的规定，涉及防护距离内环境保护目标搬迁的，应制定可行的搬迁方案，落实搬迁资金

3.2 环评制度执行

（1）环评审批手续办理

新建、改建和扩建制药项目，应依法进行环境影响评价，环境影响评价文件应由建设单位按规定上报有审批权的环境保护行政主管部门审批，取得环评审批手续。建设单位必须在取得环评手续后方可开工建设。

（2）环评审批手续变更

项目的性质、规模、地点、采用的生产工艺或者防治污染的措施等应与环境影响评价文件或环评审批文件一致。如有重大变更或原环境影响评价文件超过五年方开工建设的，应当重新报批环境影响评价文件。

3.3 “三同时”制度执行

（1）设施核对

污染防治设施和生态保护措施严格按照环境影响评价审批文件要求，与主体工程同时设计、同时施工、同时投产使用（可根据建设项目环保设施设计施工图、施工监理意见、单项安装质量验收结果以及“三同时”验收一览表等逐一核对）。

（2）验收时限

环保部门批准试生产申请之日起3个月；需延长试生产时间的，经有审批权的环境保护主管部门批准，应在试生产之日起一年内验收。

（3）防护距离

按照环评批复要求，落实防护距离内居民等环境敏感点搬迁问题。

（4）验收手续及验收意见

建设项目竣工环境保护验收手续齐全，验收意见落实到位。

3.4 试生产管理

（1）目的：按照产品制程验证阶段的规划，藉由少量的试生产来确认产品

其正确性、生产效率及制造过程中其相关工艺、工具是否适用、以评估量产的可行性，过程能力状况，为量产做好充分的准备。

（2）过程：

流 程

图3-1试生产管理过程

第四章 现场监察方法

4.1 资料检查

监察前应向企业或者管理单位收集以下资料：

（1）报告资料

环境影响评价报告、" 三同时" 验收监测报告、清洁生产审核报告、安全评价报告等；

（2）行政许可资料

排污许可证、项目环评及批复文件、重大变更批复文件、验收批复文件等；

（3）图纸资料

环保设施的设计文件和图纸、环保设施平面布置图、环保设施工艺流程图等；

（4）日常管理资料 各种环保管理制度、环保日常监测报表、物耗、能耗、主要环保设备及运行记录等资料。

检查资料的内容，与相关法律法规相比较，查找环境违法行为的线索及证据。 检查资料的真实性，根据不同资料在时间上和工况上的一致性进行判断。

4.2 现场检查 现场检查制度是环境保护行政主管部门或其他依法行使环境监督管理权的部门对管辖范围内的排污单位进行现场检查的法律规定。

其目的在于检查和督促排污单位执行环境保护法律的要求，及时发现环境违法行为，以便采取相应的措施。

根据《我国环境保护法》和《水污染防治法》、《大气污染防治法》等法律法规的规定，县级以上人民政府环境保护部门或其他依法行使环境监督管理权的部门，有权对管辖范围的排污单位进行现场检查，但同时有责任为被检查单位保守技术秘密和业务秘密。被检查单位必须如实反映情况和提供必要的资料；如果拒

绝接受检查或者弄虚作假，则必须承担相应的法律责任。 规范的现场检查包括：检查准备、检查实施、检查报告、检查处理和检查档案整理。

根据所收集资料在现场对企业生产车间、公用工程设施进行观察，主要检查工艺设备铭牌参数、运行状态等，对可能存在环境违法的行为的关键设备、场所、物品应拍照取证，对污染防治设施运行状态不稳定或关键参数不符合要求的，应即时取样、监测。

4.3 现场测算

现场测算的方法主要包括 容积法、便携式仪器测量法、理论估算法。

4.4 现场访谈

（1）与企业内部人员访谈，与车间工人进行随机性的访谈，了解企业生产概况，寻找企业环境违法行为线索，核实企业提供信息的真实性。

（2）与周围居民访谈，走访企业周边居民，核实企业提供信息的真实性，了解企业长期运行过程中是否对附近居民带来废水、废气、噪声、固废等方面的污染。对居民提出的意见进行判断筛选后，反馈于监察报告中。

第五章 现场监察程序

5.1 监察准备

（1）分列辖区内重点、一般污染源名录

（2）按《污染源监察制度》 制定现场监察计划

5.2 制定方案

（1）调查环保设施运行及管理情况

（2）调查生产及工艺状况

（3）调查现场技术资料与运行记录

（4）采访现场操作人员及有关管理人员

（5）现场取证

（6）记录现在查访情况

5.3 现场检查.

（1）防治设施与产生污染物的相应生产设施是否同步运行，同等维护和保养。

（2）是否有保持防治措施正常使用所需的管理和操作人员，是否有健全的岗位责任制、操作规程以及污染事故应急处置措施和报告制度。

（3）是否按照国家规定设立规范化的污染物排放口，并安装配套的计量装置和监控装置。

（4）是否建立防止措施运行管理措施和污染物排放检查制度，是否如实填写防治设施日常运行记录，定期报告污染物排放监测结果

（5）防治设施的实际处理能力与污染物实际所需处理量是否相适应，所排放的污染物是否达到国家或地方规定的污染物排放标准或控制指标。

5.4 视情处理.

（1）正常

（2）异常。征收排放污染费，并依法作出相应处理。

对违章的，填发《现场处理决定通知书》，对违法的，属现场处罚范围执行《现场处罚工作程序》，属环境监察机构处罚范围执行《环境监察行政处罚基本程序》，超过上述处罚范围填写《环境监察行政处罚建议书》上报。

5.5 总结归档

（1）按月总结监察情况，注明发明问题和处理意见。

（2）所有记录、材料分类归档。

第六章 污染源现场监察要点

6.1 产业政策

根据《产业结构调整指导目录（2011年本）》以及河南省地方法规的要求，在化学合成类制药企业中，下列生产工艺及生产装置属于国家产业政策已明令淘汰或立即淘汰的：

（1）手工胶囊填充工艺。

（2）软木塞烫腊包装药品工艺。

（3）不符合GMP 要求的安瓿拉丝灌封机。

（4）塔式重蒸馏水器。

（5）无净化设施的热风干燥箱。

（6）劳动保护、三废治理不能达到国家标准的原料药生产装置。

（7）铁粉还原法对乙酰氨基酚（扑热息痛）、咖啡因装置。

（8）使用氯氟烃（CFCs ）作为气雾剂、推进剂、抛射剂或分散剂的医药用品生产工艺（根据国家履行国际公约总体计划要求进行淘汰）。

6.2 生产现场 化学合成药物生产特点主要有：品种多、更新快、生产工艺复杂；需要的原辅材料繁多，而产量一般较小；产品质量要求严格；基本采用间歇生产方式；其原辅材料和中间体多数是易燃、易爆、有毒性的物品。

化学合成制药生产过程主要以化学原料为起始反应物，通过化学合成生成药物中间体，然后对其药物结构进行改造，得到目的产物，再经脱保护基、提取、精制和干燥等主要几步工序得到最终产品。主要生产过程包括：合成反应工段、蒸发浓缩工段、提取工段、蒸馏洗涤工段、精制工段、干燥工段等工序，其中精制工段包括脱色、过滤分离、纯化、结晶。其生产工艺流程及产污节点见图6-1所

示。

监察内容包括生产工艺和主要设备以及废气、废水、固体废物治理设施等工序。通过了解生产工艺和设备、重点产污节点是否配备污染防治设施，初步掌握企业污染物的产生负荷，确定污染防治设施的关注点。

6.2.1 合成反应工段

（1）类型：在药物合成中约有80%～85%的反应需要催化剂，若在合成反应过程使用重金属催化剂（如：钯、铂、镍、汞、镉、铅、铬、铜等），则车间或生产设施应配备废水收集处理设施，以保证车间或生产设施排放废水中第一类污染物的达标排放；若在合成反应过程中使用酸碱物质（如盐酸、氨水等）调节pH 值，则会有含氯化氢、氨的酸碱废气产生。

（2）检查重点：车间或生产设施应配备第一类污染物废水处理设施；若使用盐酸、氨水调节pH 值，应有酸碱废气处理措施。

（3）辨别方法：现场查看是否按照环评要求配备第一类污染物废水处理设施，设施是否正常运行；是否配备酸碱废气处理设施，设施是否正常运行。

6.2.2 蒸发浓缩、蒸馏工段

（1）检查重点：蒸馏、蒸发浓缩工段产生的不凝气、精馏残液等应有收集或处理装置，循环冷却水系统的运行情况。

（2）辨别方法：现场查看蒸馏、蒸发浓缩工段是否配备不凝气排放或处理

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装置，是否配备精馏残液回用或处理装置，循环冷却水系统的运行是否正常，涉及减压蒸馏的查看是否配备水环式真空泵排放废水的处理装置。

图6-2 多效负压连续蒸发浓缩装置

22

图6-3 蒸馏塔

6.2.3 提取、洗涤工段

（1）类型：化学合成制药企业的大部分反应都是在溶剂中进行的，常用的溶剂有二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、氢氟酸-三氟化锑、乙醚、丙酮等。

（2）检查重点：提取、洗涤等工段产生的废液应有回收处理装置，并最终得到无害化处理；对于挥发的有机溶剂、酸雾，应设有收集、处理或回收利用设施；检查设施是否密闭，是否有大量有机气体挥发。

（3）辨别方法：现场查看废液是否进行回收处理或者其他无害化处理，观察企业是否配备有机溶剂气体收集或处理装置。

6.2.4 精制工段

（1）类型：精制工段是在溶解装置中加入溶剂，投入粗品，调节PH ，粗品溶解后再投入活性炭，脱色、过滤分离，滤液纯化、结晶。

（2）检查重点：精制工段产生的废液应有回收处理装置；脱色、过滤、分离等过程产生的废活性炭等固体废物的处置方式。

（3）现场查看废液是否进行回收处理或者其他无害化处理，检查各类固体废物产生量及处置方式。检查厂区内是否建有规范的危废暂存措施。 23

图6-4 精制设备

图6-5 过滤分离器

6.3 污染防治设施

6.3.1废气污染防治设施

A. 无机酸碱废气

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（1）类型：若在合成反应过程调节pH 值或有其它使用盐酸、氢氟酸、氨水的工序，会产生氯化氢、氟化氢、氨等废气。

（2）检查重点：处理系统类型与运行状态，酸性废气宜采用水吸收、碱液吸收处理，碱性废气宜采用水吸收、酸吸收处理。根据废气中污染物的成分，常用的处理方法有水吸收法、酸碱吸收法及活性炭吸收法等。

（3）辨别方法：检查是否配备处理系统，根据运行记录和已有监测数据，分析是否做到运转正常和达标排放。

填料塔 筛板塔 喷淋塔

1-塔筒2-分布器3-填料4-支撑 1-塔筒2-筛板3-降液管4-溢流堰 1塔筒2-喷淋器3-除沫器

图6-3-1气体净化吸收装置工艺流程图

1-一级吸收塔；2-二级吸收塔；3-液碱吸收塔；4-浓盐酸贮罐；

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5-稀盐酸循环泵；6-稀盐酸贮罐；7-液碱贮罐；8-液碱循环泵

图6-6 以氯化氢气体为例，用吸收法处理无机废气

B. 有机溶剂废气

（1）类型：若合成反应过程使用苯、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂，则会产生有机溶剂废气。

（2）检查重点：处理系统类型与运行状态，常见的处理工艺有吸收法、吸附法、燃烧法、冷凝法等。

（3）辨别方法：检查是否配备处理系统，根据运行记录和已有监测数据，分析是否做到运转正常和达标排放。

1-冷却液贮罐；2-间壁式冷凝器；

图6-7 冷凝法工艺流程图

图6-8 活性炭吸附法工艺流程图

C. 不凝气

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（1）类型：主要是蒸馏、蒸发浓缩工段产生的不凝气。

（2）检查重点：不凝气排放或处理装置，以及运行状态。不凝气常采用直接高空排放或活性炭吸附法处理。

（3）辨别方法：现场查看蒸馏、蒸发浓缩工段是否按照环评文件要求配备不凝气处理或排放装置，根据运行记录和已有监测数据，分析是否做到运转正常和达标排放。

D. 含粉尘废气

（1）类型：含尘废气主要来自干燥过程中产生的粉尘等。

（2）检查重点：除尘系统类型与运行状态，目前采用的处理工艺一般包括袋式除尘、旋风除尘、湿法除尘或几种除尘装置的组合等。

（3）辨别方法：检查是否配备除尘系统，检查运行记录和已有监测数据，分析是否做到运转正常和达标排放。

E ．生产区无组织废气排放控制

（1）检查重点：对于因使用或产生挥发性的化学物质，可检查重点：对于因使用或产生挥发性的化学物质，可能排放无组织废气的工段或车间所采取的控制措施。

（2）辨别方法：现场查看是否按照环评要求采取密闭设备，物料是否采用管道和液泵输送，自动控制水平如何；通过嗅觉，了解生产区是否有无组织废气排放。

1-除沫器；2-分布器；3-填料；4-填料支撑 1-振动装置；2-滤袋

图6-9 几种常用粉尘废气处理工艺流程图

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6.3.2废水污染防治设施

对于毒性较小、易生化降解的化学合成类制药生产废水，高浓度废水可与低浓度废水混合，采用厌氧生化（或水解酸化）－好氧生化－后续深度处理的工艺处理；或高浓度废水厌氧处理后再与低浓度废水混合进行后续处理。

对于毒性较大、较难生化降解的化学合成类制药生产废水，提倡废水分类处理。高浓度废水经预处理、厌氧生化处理后，其出水与低浓度废水混合，再进行好氧生化－后续深度处理。

A. 进水水量和水质

（1）类型：制药企业送至污水处理装置的废水主要有：含大量有毒物质的工艺废水（如母液、回收残液等）、车间地面和设备的冲洗废水、酸碱性废水、含悬浮物或胶体的废水等。

（2）检查重点：检查各废水产生源水量与污水处理站进水量是一致，检查污水处理站进水水质。

（3）辨别方法：通过制药生产工艺流程及装置特点、污水收集管网布设情况，了解各产生源废水如何收集和输送进入污水处理装置，估算废水产生量；根据污水处理装置进口泵功率，检查装置进口水量，分析企业主要生产废水是否全部收集，查看环评报告及变更报告，将环评核算的污水处理装置进水量与现场测算的实际进水量进行对比，判断是否有偷排可能；根据企业自行监测记录，检查进口COD 、氨氮及其他特征污染因子的浓度。

B. 处理工艺

（1）类型： ①化学合成类制药企业生产过程中可能排放含第一类污染物（包括：总汞，烷基汞，总镉，总铬，六价铬，总砷，总铅，总镍，苯并（a ）芘，总铍，总银，总α放射性，总β放射性）的废水。含重金属废水处理多采用中和沉淀法、硫化物沉淀法等化学沉淀法，含砷废水处理多采用石灰粉中和或硫化沉淀法。

②含有机物的废水，其中常含有许多原辅材料、产物和副产物等，在无害处理前应尽可能回收利用，常用的方法有蒸馏、萃取、化学处理等。 28

③目前在我国化学合成类制药中，对于生物毒性较大或难以生化处理的废水，在生物处理之前，应进行预处理。预处理常采用的方法有混凝、气浮、微电解、高级氧化技术（Fenton 试剂、O3氧化等）。

④目前在制药工业废水治理工艺中，较多地采用水解酸化作为好氧生化的前处理，高浓度的制药废水采用厌氧消化法进行生化前处理。采用的厌氧反应器形式主要为以下几种类型：升流式厌氧污泥床（UASB ）反应器、厌氧复合床（UBF ）反应器、厌氧膨胀颗粒污泥床（EGSB ）反应器、厌氧折流板反应器（ABR ）；好氧生化处理装置形式以水解-好氧生物接触氧化法和不同类型的序批式活性污泥法居多，主要包括生物接触氧化池、SBR 、MSBR 、CASS 、ICEAS 、生物滤池、A2/O、A/O等。

⑤对于浓度较高的酸性或碱性废水应尽量考虑回收和综合利用，回收后的剩余废水或浓度较低、不易回收、无经济价值的酸性或碱性废水必须中和处理后再进入污水处理系统；

（2）检查重点：

根据处理工艺类型，判定处理工艺与污染物处理需求的匹配性。

（3）辨别方法：

根据主要建构筑物布置情况，判断其采用哪一种处理工艺，验证与环评报告书的一致性；结合企业自行监测记录和环保部门监测数据，判断污水处理装置是否满足该企业废水水质的处理要求。

C ．运行状态

（1）预处理设施

检查重点：检查废水预处理装置系统的气浮区状态，加药设备运行效果。辨别方法：查看预处理设施的加药装置是否正常配药，加药量是否足够，以及加药装置是否正常运行，气浮运行效果及气浮区水面悬浮物浓密情况；对于微电解，必要时可以检测电解池的电压值或者取样检测其氧化还原电位。

（2）生化处理设施

①厌氧处理设施

检查重点：检查厌氧装置的运行状态，污泥性状，出水状态; 如需密封的装置查看其密封是否良好，检查有无恶臭性气体挥发。

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辨别方法：观察厌氧装置中是否形成颗粒状污泥或絮状污泥，污泥分布情况是否均匀，沉降性能是否良好，通过嗅觉，检查恶臭气体的挥发情况，监测厌氧装置的运行温度，如果是中温厌氧处理工艺，一般温度应在30～40℃之间，测量厌氧装置运行的pH ，通常应该在6.5～7.8之间；查看运行及监测记录，判断水处理设施运行效果。

②好氧处理设施

检查重点：检查缺氧池和曝气池、二沉池等状态，观察活性污泥的颜色和浓度，查看运行及监测记录，判断水处理设施运行效果。

辨别方法：观察好氧池中曝气是否均匀；若有缺氧池，缺氧池中污水应缓慢翻动。观测活性污泥的颜色和浓度是否正常；必要时可以取样观测污泥沉降比（SV30），SV30在30%左右为正常。查看二沉池出水，应透明度很高，悬浮颗粒少，无气味。查看运行及监测记录，判断水处理设施运行效果。

（3）污泥产生情况

检查重点：检查污泥产生量，判断废水污染防治设施运行情况。

辨别方法：根据污泥产生量台账和污水处理负荷之间的逻辑关系，判断废水污染防治设施运行情况。

D ．车间或生产设施废水处理设施排放口水量及水质

（1）类型：若为排放含第一类污染物的化学药品制造企业，第一类污染物在车间或生产设施废水处理设施排放口应做到达标排放。

（2）检查重点：检查车间或生产设施废水处理设施排放口水量及第一类污染物的的达标排放情况。

（3）辨别方法：根据已有监测数据、出水管道铺设情况，对照《化学合成类制药工业水污染物排放标准》（GB21904-2008），分析第一类污染物达标排放情况。

E. 总排口出口水量及水质

（1）检查重点：检查污水处理站出口水量及水质的达标排放情况。

（2）辨别方法：根据已有监测数据、出水管道铺设情况，对照《化学合成类制药工业水污染物排放标准》（GB21904-2008），分析达标排放情况。

F. 循环水系统排水处理利用

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（1）检查重点：检查循环水系统排水量、排放特征和排放方式是否符合环评文件要求。

（2）辩别方法：根据对各循环水系统的水泵、加药方式、排水周期、每次排水时间等现场检查，判断废水排放量，调查排水去向或综合利用方式。

6.3.3噪声污染防治设施

（1）检查重点：逐一查看主要噪声源位置、个数，查看电动机、各类泵、离心机、制冷机、通风机等高噪声设备的分布是否离厂界与环境敏感点较近，重点检查所采取的隔声降噪措施和厂界噪声达标情况。

（2）辨别方法：现场查看，采用收集已有厂界噪声监测数据，或进行现场噪声监测方法。根据收集或现场监测数据，对比《工业企业厂界环境噪声排放标准》，判断厂界噪声是否可做到稳定达标。

6.3.4固体废物处置设施

（1）固体废物类型

化学合成类制药产生的固体废物主要为：脱色、过滤、分离等过程产生的废活性炭、有机溶剂废气处理过程中产生的废吸附过滤物及载体、精馏残液、废药品、废试剂、废催化剂、废包装材料、废滤芯（废滤膜）、污水处理站污泥等。

（2）检查重点：检查各类固体废物产生量及处置方式。检查厂区内是否建有规范的一般固体废物临时堆场和危废暂存措施。

（3）辨别方法：逐一检查各工序固体废物每班、每日或每月的产生情况，所采取的清理方式；查看固体废物堆场和危险废物暂存设施是否具备“三防”（防扬散，防流失，防渗漏）措施，是否符合《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》（GB18599-2001）和《危险废物贮存污染控制标准》（GB18597-2001）；查看各类固废综合利用方案、外销协议、危险废物转移联单、协议方危废处理资质等。如有焚烧设施，检查焚烧炉使用情况，是否运转正常。

6.3.5 排放口和自动监控

（1）检查重点：

①检查污染物排放口的数量和位置、污染物排放方式和排污去向，与企业排污申报登记、环评批复文件的一致性。 ②检查污染物排放口是否按照《污染源监测技术规范》在厂区的总排放口、排放第一类污染物的车间排放口、污水处理设施的进水和出水口等设置采样点。

③是否设置规范的、便于测量流量、流速的测流段。

④检查排放口是否遵循“三便一明”（即便于采集样品、便于计量监测、便于日常监督，排污口有明显标志）原则。 ⑤检查自动监控设施。检查自动监控设施安装、运行、联网情况，检查自动监控设施的定期比对监测及数据有效性审核情况；检查自动监控设施显示的数据是否齐全（至少应包括废水排放量及COD 、氨氮浓度）、是否能显示历史数据、检查历史浓度数据和曲线，判断日常超标情况和频次，是否存在闲置、私改电路、违规设定参数等现象；检查探头位置设置是否规范；检查数据线能否有效连接探头及监控仪器。

⑥检查排放浓度、排放量达标情况。

⑦检查是否有偷排口或偷排暗管，是否将废水稀释后排放，是否将高浓度废水利用槽车或储水罐非法转移出厂、非法倾倒。

⑧检查是否符合国家标准《环境保护图形标志（GB15562.1-1995）规定的排放口标志牌。

（2）辨别方法

现场查看、资料检查。

6.4 环境应急建设

6.4.1 环境应急设施配备情况

（1）检查重点：

①厂区废水事故储池容量是否满足要求。

②是否备有应急人员的个体防护装备（防化服、防毒面具等）。

③若生产中涉及有毒有害气体，应查看是否配备对有毒有害气体泄漏进行紧急处理的装置，以及是否配备应急处理工具及防护器材；对存在有发生大量有毒有害气体泄露、易造成重大环境污染事故的岗位或区域，应安装有相应的有毒有害气体监测报警装置。

④是否备有防火灾爆炸事故应急设施，主要是消防器材。

（2）辨别方法：

根据环评报告中关于环境风险评价内容及《突发环境事件应急预案》相关内容逐一核对以上设施、措施、物质及设备。

6.4.2 环境应急预案

（1）检查重点：

①企业是否编制《突发环境事件应急预案》，预案是否具备可操作性并及时修订（每三年至少修订一次，生产工艺和技术发生变化、周围环境或环境敏感点发生变化、应急组织指挥体系发生变化时应及时修订）。

②企业是否组织对《突发环境事件应急预案》进行评估，并报所在地环保部门备案。

③企业是否按预案要求定期进行应急演练。

（2）辨别方法：

查阅《突发环境事件应急预案》、《突发环境事件应急预案备案登记表》等资料。

6.5 综合性环境管理制度

6.5.1 排污许可证制度执行

在依法实施污染物排放总量控制的区域内，企业应依法取得《排污许可证》，

并按照《排污许可证》的规定排放污染物；对已经安装自动监控设施的企业，可根据自动监控数据核定企业污染物排放总量是否达标。

6.5.2 排污申报登记制度执行

企业应按规定向所在地的环境保护部门依法进行排污申报登记。

6.5.3 排污收费制度执行

企业应依法及时、足额缴纳排污费。

6.5.4 企业内部环境管理制度建设

企业应当制定环境监测制度、污染防治设施设备操作规程、交接班制度、台账制度等各项环境管理制度，配置专业环保管理人员。

第七章 环境监察报告

7.1 监察对象的基本信息

（1）企业基本信息

①企业名称、地址；

②组织机构代码、联系方式；

③法定代表人姓名；

④营业执照注册号。

其中，①为报告正文内容，②—④为附件内容。存在环境违法行为的，还应将《企业营业执照》及组织机构代码复印件作为报告附件。

（2）建设项目基本信息

①建设项目名称、性质、规模；

②建设项目时间信息，包括开工建设时间、完工时间、试生产时间； ③设施建设运行信息，包括建设项目及污染防治设施建设进度、是否正常运行等内容；

④环境管理信息，包括环评批复时间及批复单位、“三同时”验收时间及验收单位。

7.2现场监察情况

（1）现场监察概况

对照监察要点进行现场检查的基本情况。

（2）现场监察中发现的问题

不满足4、5中相关要求的监察（1）企业基本信息

①企业名称、地址；

②组织机构代码、联系方式；

③法定代表人姓名；

④营业执照注册号。

其中，①为报告正文内容，②—④为附件内容。存在环境违法行为的，还应将《企业营业执照》及组织机构代码复印件作为报告附件。

（2）建设项目基本信息

①建设项目名称、性质、规模；

②建设项目时间信息，包括开工建设时间、完工时间、试生产时间；

③设施建设运行信息，包括建设项目及污染防治设施建设进度、是否正常运行等内容；

④环境管理信息，包括环评批复时间及批复单位、“三同时”验收时间及验收单位。

（1）现场监察概况

对照监察要点进行现场检查的基本情况。

（2）现场监察中发现的问题

不满足4、5中相关要求的

项。

7.3 处理建议

属于环境保护主管部门职责的，应依法提出环境违法行为处理或处罚建议，报其所属环境监察机构，按照相关程序进行处理或处罚；不属于环境保护主管部门职责的，应当建议其所在环境保护主管部门按照有关要求移送有管辖权的部门或机关处理。

附件一：现场环境监察单

1. 建设项目现场环境监察单

2. 污染源现场环境监察单

附件二：行业概况、生产工艺和产污节点

1. 行业概况

1. 化学合成类制药制造分类及总体特点

（1）化学合成类制药制造分类

化学合成类药物是指采用生物的、化学的方法制造的具有预防、治疗和调节机体功能及诊断作用的化学物质。其主要品种有合成抗菌药（如喹诺酮类、磺胺类等）麻醉药、镇静催眠药（如巴比妥类、苯并氮杂卓类、氨基甲酸酯类等）、抗癫痫药、抗精神失常药、解热镇痛药和非甾体抗炎药、镇痛药和镇咳祛痰药、中枢兴奋药和利尿药、拟肾上腺素药、心血管系统药物、解痉药及肌肉松弛药、抗过敏药和抗溃疡药、寄生虫病防治药物、抗病毒药和抗真菌药、抗肿瘤药、甾体药物等16 个种类约近千个品种。

图1化学合成类药物分类框架图。

（2）化学合成类制药制造总体特点

化学法生产药物种类繁多，生产过程多样，多是根据配方按部就班地实现各种反应条件，完成反应器中所需的化学反应来生产产品的。

药物合成反应包括加氢、脱氢、氧化、还原、脱水、脱卤、缩合、环合等多种反应过程，这些反应过程中常用到重金属类催化剂（如：钯、铂、镍、汞、镉、铅、铬、铜等）。因此，化学药品制造企业生产过程中可能排放含第一类污染物（包括：总汞，烷基汞，总镉，总铬，六价铬，总砷，总铅，总镍，苯并（a ）芘，总铍，总银，总α放射性，总β放射性）的废水。

同时，化学药品生产过程中常用到醇、乙酸、乙醚、氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、硝基苯、喹啉、甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿、乙腈等有机溶剂。因此，生产工艺

中产生的有机废气需采取处理和回用措施。

图2化学药品制造工艺流程及产污节点

2. 生产工艺和产污节点

（1）废水产污环节及治理措施

化学合成类制药废水的主要来源有：①母液类，包括各种结晶母液、转相母液、吸附残液等。②冲洗废水，包括过滤机械、反应容器、催化剂载体、树脂、吸附剂等设备及材料的洗涤水。③回收残液，包括溶剂回收残液、前提回收残液、副产品回收残液等。④辅助过程排水及生活污水。

化学合成类制药废水的特点是：用水量大，有机污染严重，产生的废水成份复杂，含有残留溶剂，废水可生化性较差，BOD5、COD 和TSS 浓度高，流量大，pH 波动范围为1.0～11.0。同时，其生产过程中排放的特征污染因子往往毒性高，对环境的影响大。

化学制药废水主要来自批反应器的清洗水。清洗水中包括未反应的原材料、溶剂，并伴随大量的化合物，化合物随化学反应的不同而不同（例如：硝化、氨化、卤化、磺化、烃化反应）。有时候，化学合成废水与生物处理系统是不兼容的，因为在处理系统中，化合物相对单位体积生物量的浓度太高或毒性太大。因此，在生物处理之前，应对化学合成废水进行化学预处理，然后高、低浓度废水混合，进行好氧（或水解-好氧）生化、物化法处理。

（2）废气产污环节及治理措施

化学合成类制药企业排放的大气污染物环节主要是：粉碎、干燥排放的粉尘，蒸馏、蒸发浓缩工段产生的有机不凝气，合成反应、萃取产生的有机溶剂废气，

以及使用盐酸、氨水调节pH 值产生的酸碱废气。

含粉尘废气多采用旋风式除尘器、袋式除尘器、水膜除尘器等进行处理。 对于有机不凝气和有机溶剂气体，常见的处理工艺有燃烧法、吸收法、吸附法、冷凝法等。

①燃烧法是应用比较广泛的有机废气治理方法，特别是对低浓度有机废气。燃烧法可分为直接火焰燃烧和催化燃烧。

②吸收法是利用有机溶剂的物理和化学性质，使用水或化学吸收液进行吸收。吸收装置种类很多，如喷淋塔、填充塔、气泡塔、筛板塔、各类洗涤器等。 ③吸附法在处理有机废气的方法中，与其它方法相比具有去除效率高，净化彻底，能耗低，工艺成熟，易于推广实用的优点，吸附法主要用于低浓度高风量有机废气净化，如丙酮、甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯、苯乙烯等。

④冷凝法是通过将操作温度控制在有机溶剂的冷凝点以下，从而将有机污染物冷凝、回收。冷凝法是回收有价值有机物的较好的方法，该法常与其它方法（如吸附、吸收等） 联合使用，适用于高沸点和高浓度有机物的回收。

对于酸碱废气，含氯化氢的废气宜采用水吸收、碱液吸收处理，含氨的废气宜采用水吸收、酸吸收处理。

（3）固体废物产污环节及治理措施

化学合成类制药工业生产过程产生的固体废物主要为：脱色、过滤分离等过程产生的废活性炭、有机溶剂废气处理过程中产生的废吸附过滤物及载体、精馏残液、废药品、废试剂、废催化剂、废包装材料、废滤芯（废滤膜）、污水处理站污泥等。

化学合成类制药企业生产固废的处理方式主要包括：综合利用，焚烧处理，垃圾场填埋等：

①生产过程中产生的废活性炭，可通过回收加工或再生处理后，用作化工或其它行业的生产原材料。

②高浓度釜残液应作为危险废物处置，不宜进入废水中。

③废药品、废试剂、废包装材料、废滤芯（废滤膜）等作为危险废物焚烧处理。

总结

通过这次课程设计，我学习到了很多关于化学制药的知识，我认为，在这学期的实验中，不仅培养了独立思考、动手操作的能力，在各种其它能力上也都有了提高。回顾起此课程设计，至今我仍感慨颇多，从理论到实践，在这段日子里，可以说得是苦多于甜，但是可以学到很多很多的东西，同时不仅可以巩固了以前所学过的知识，而且学到了很多在书本上所没有学到过的知识。通过这次课程设计使我懂得了理论与实际相结合是很重要的，只有理论知识是远远不够的，只有把所学的理论知识与实践相结合起来，从理论中得出结论，才能真正为社会服务，从而提高自己的实际动手能力和独立思考的能力。

六、成绩评定：

指导教师评语：

指导教师签字：

200 年 月 日

总评成绩：

（教师评分×75%+答辩成绩×25%）

课程设计评审标准（指导教师用）