III.4正溴丁烷的制备
正溴烷的丁备
制
目的
要求
和解由醇了备制卤烃的原代和理方。法 掌有害握气吸体装置收安的装和作。 掌握分操漏斗液使的用和体液化合物干燥的。巩 蒸馏固、流回本操基。
作
取
萃.1原 理
定：利义用质物在两种不溶互的剂中具有溶 定固分配的的特比征来达到离、提分目的的基纯本操作。 分配：比=KA/CCB 机有化物合在有溶剂机中溶解度的一远大般于在 水的中解度溶，此可以因用机溶有将剂有机 化物合其水溶从液提中取来出 萃取。一采用般“量多次少原”。
则
取
萃2. 实验装
置分
液漏的使斗：
用萃
取. 3液漏分使用斗注事项意
振
前摇应闭上下密口塞磨，特是上别 处口磨口上的“”孔“和槽”要错开，免振以摇 液体时出。 为避免振漏时摇液漏体，加出入液前体 可活在处涂抹塞空真脂凡或士。林振摇 毕应把分完漏液竖直架在斗铁 上，静圈置层。 分下将液层体放时要出上使通大气端需，将上 口处磨上口的“孔”“和”槽齐对。 层液体上需从上倒口出。
实验原理
. 1醇和化卤的卤氢反代
需应强酸性条要。卤化件氢反应性活：H>HIBr>CH
ClHC32OHH +HBr CH 3C2BH r +2OH
CH3
HCOH2 2+Br -
羟基
子质 化伯醇卤和氢的化反为典型应的S2反N。
应
验原实理
. 反2应
式实验本中正溴烷是丁由丁醇与溴化钠正浓、 硫共酸热而得制 主。应：反
OH+ BH Hr2SO 4r B+ HO2
副反应
：2SOH 4OH+ 2H
O2
H
S2O4 HO O
+ H2
O实验原
2.理 应式
反溴化氢的来
：源
aNB +r 2HS4O HBr+ NaHSO
4反机应：
理HO H+
f+ast
O
2
H
Brsl+wo+ 2HO B
r
NS2 eactirno
验原理实
产HB生；
r
3.浓 硫的酸作用
吸收
反应产生水的以使应向反正向行进 使羟；基质子，催化反化进应行 ；生使的水成子化质，防生成的水止卤代 和发烷逆反生应再成醇。
生实
用验试
正剂丁醇，74.g (.2 m9L, .0 m1o) 无水l溴化钠1，3 g(0 .13 olm)浓硫酸，18 m L无水氯化钙 饱 碳和酸钠氢水液 注意溶计算 尔比！
摩
实验装
置
气体收吸装置回流装
置
验步骤
1实0 mL0圆烧瓶 10 mL水 振摇 底41m 浓L硫酸 冷稍，继振续下摇 92 m.L正丁醇13 g水Na无B r12粒沸石 装冷凝-及气体管吸装置收
注保持平稳意流 不时回动摇烧瓶（相两应反） 尾吸收气置装要稳 反应定间30时4-mi0n
）粗3产物的分离萃（取）稍
却冷，球将冷凝形管下取倒，入0m6l水，然后将 应液倒反分入液斗中漏振荡。，静置 层，分判产物在断那一层。
验步实
水层骤 机有 1层 mL水0依次 涤洗 8mL 饱和碳酸钠水溶液氢 10 L水
m水
层机层有 水无化氯干燥 钙倾入蒸滗瓶馏，馏蒸品 产。 收9集9103 C馏-分
产折物光：率1.401 4密：1.度2578 gm/
L
物产称或量体重积，折光测率
注
意项
洗事涤产物粗，注时正确判意
断哪层是 一机有层。 燥干不可剂在气中空暴太久露，否会 则水。干吸燥剂用量应合。 理最蒸馏后所的有置须装清洁燥，防干 再止污。 染最产率终摩以产尔计率算
。
思
考题1、反应
的后粗产中含有哪物些质杂？步洗 各涤目的何的？ 2在用、液分斗洗涤漏物产时正，溴丁时烷而在 层上， 时而 在 下 层 若，不 知 道 产 的密物 度可，用么什便的简方加法判断？ 以3、溴丁烷正必须完蒸否，则会影响产，可 以从哪些率方判断正面溴烷已丁经蒸完
？