肉桂酸的制备
09-21
实 验 学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验 报 告
名 称: 肉桂酸的制备
院: 化学工程学院 业: 化学工程与工艺 级: 名:学 号教 师: 期:
有
一、 实验目的
1、学习肉桂酸的制备原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 3、进一步掌握回流、抽滤等基本操作。
二、 实验原理
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。
(CH3CO) 2O
CH 3COOH
三、 实验试剂及仪器
实验试剂:
苯甲醛(新蒸馏过)、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、活性炭 试剂的物理性质
仪器装置
三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电热炉
四、 实验装置
图1 制备肉桂酸的反应装置图
图2 水蒸气蒸馏装置
实验现象与记录
六、 实验数据
实验数据记录
理论产量:0.05*148=7.40g
实际产量:9.74g(浅黄色)
七、注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。
2、加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出 影响产率。
3、在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。 4、中和时必须使溶液呈碱性
八、交流讨论
由于产品未经过干燥含有大量的水分所以实际产量大于理论产量。
产品是浅黄色的而不是乳白色的原因:在加活性炭脱色时,活性炭加的太少,还有未加热至沸腾,导致脱色不完全,产品淡黄色。