痕量亚硝酸根的溴酸钾-甲基绿体系测定
封
职业与 健康
200 8
年
12
月 第 2 4 卷第 2 3 期
Oe
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d H e a h h V 0 1 2 4 No 2 3 De
. .
c
200 8
痕量 亚硝 酸根的溴酸钾
S y s te
m
一
甲基 绿体 系测 定
iu
m
实 【
验
监 测 与 检 验
】
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De
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宋艳 佳 付 作 杰 张 晓 光
,
,
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.
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-
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,
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o
—
g
u a n
g
关键 词
亚 硝
酸 根 ;溴 酸 钾 ;甲 基 绿 ;动 力 学 光 度 法
1 15
中 国 图 书 资料 分 类 号 :R
文 献标 识 码
:B
文章编号
2
.
:1 0
04
—
12 5 7
( 2 0 0 8 )2 3
一
封二
一
0 1
亚 硝 酸 根 广泛 存 在 于 环 境 中 常 用作 食 品 添 加 剂 进 入 人 体
, ,
5
工
作 曲线 检 出限 及 精 密 度
、
在 试 验 条件 下 准 确 吸取 亚
, ,
后 会 使 正 常 血 红 蛋 白转 变成 高 铁 血 红 蛋 白 而 失 去携 氧 功 能 还
,
硝酸 钠标 准 工 作 系列 溶 液 按 试 验 方 法 测定 吸 光度 值 结 果 表 明
, ,
可形 成 具 有 强 烈 致 癌 作 用 的 亚 硝 胺 严 重 影 响 人 体 健 康 是 水
,
,
反 应 中亚 硝 酸根 的 催 化作 用 和 亚 硝 酸 根 含 量 不 是 直线 关 系 在
质 食 品 和 环 境 检 测 的重 要 指标 之
、
一
。
近 些 年 文 献 报 道测定 亚
,
、
直 角 坐 标 中为典 型 指数 曲线 在半 对 数 坐 标 中才是直 线 ;亚 硝 酸
,
硝 酸 根 的方 法 很 多 有 分 光 光 度 法
,
…
动力 学 分 光 光 度 法
”0
、
极
。
根 浓 度在
0
~
0 2 斗g/ l m
.
范 围 内 亚 硝 酸 根 浓 度 与对 应 的 吸 光 度
,
谱法
”j
、
荧光分 析法
H 0
等等 其 中动 力 学 分 光 光 度 法 灵 敏 度 高
,
,
对 数 呈 良好 的 线 性 关 系 其 线 性 回 归 方 程
,
1
n
A
.
:
一
4
.
92 C
。
我 们发 现 在 磷 酸 介 质 中 基 于 亚 硝 酸 根 对 溴 酸 钾 氧 化 甲基 绿 有
显 著 的 促 进 作 用 据 此 建 立 测 定 亚 硝 酸 根 的方 法
, 。
m ( 斗g/ 1 )
一
0 04 2
.
,
相关 系 数 r 为 0
.
.
9988
,
检 出限 为 0
0 0 3 斗∥ m l
对 亚 硝 酸 根 浓度 为 0
02
和
0
.
1 2 “∥ m l
.
的 标 准溶液 分 别 进 行 和
2 4%
.
l 1
次平行 测 定
1 1 1
.
,
其 相 对 标准偏 差分 别为 4 2 %
对 ∥m
’
、
。
材料 与 方 法
2 6
.
干扰试 验
.
12
种 无 机 离 子 进 行 了 干 扰 试 验 当亚 硝 酸
,
仪 器 与试 剂
l 工
①7 5 2 0 型 紫外
作液
,
一
可 见 分 光光 度计
,
。
②亚 硝
根浓 度 为 0
04 n
l
、
相对 误 差 控 制 在
’
±
5%
、
时 下 列 可 能 共存
,
酸 钠 标准 溶 液 :配 制 浓 度 为 2 0 0
度为 2 绿
(2
0
.
斗∥ m l
贮 备液 临 用 时 稀 释 成 浓
.
离子 ( 以 倍 计 )
F
一
:K
Na
一
(600 )
,
,
z
“
n
、
NH4
Ca
,
“
、
Mg
“
、
Ac
一
、
.
0 “∥
m
。
③ 甲基 绿溶液 ( 0
至 250
m
L 4 0 g/
。
) :称 取 甲 基
、
S O: ( 4 0 0
一
)
,
C Oj
(200 )
,
NO; S Oj
、
一
(5 0 ) 对亚 硝酸根 的测
。
10 0 g
溶于水中 稀释
.
l
摇 匀备用
,
④溴酸钾 溶液
10 0 10 0
m
定 无 明 显 干 扰 ; 验 还 表 明 此 方 法 具 有 较 好 的选 择性 试
2 7
.
g /L
) :称 取 溴酸钾
+
0 20 g
m
溶于 水 中 加水至
l
,
l l
。
⑤磷酸 ⑥所用
的超
样 品 分析 及 回 收 试 验
,
吸取 适 量 过滤 后 的 水样 按 试 验 方
,
溶液 ( 1
纯水
1 2
.
20
) :吸取 磷 酸 5
溶于 水 中 加水至
,
m
。
法 测定 亚 硝 酸 根 的 含量 并 作 标 准 加 入 回收 试 验 (
见表 1
。
11
,
=
6
) 结果
,
试 剂均 为 优 级 纯 或 分 析 纯 实 验 用 水 为 电 阻 率
。
18
MQ
试验 方 法
取
2
支 刻度
、
一
致的
,
10
m
l
比 色管
,
1
支加 入 适
表
1
样 品 分 析 结 果 及 回 收试 验 (
, 一
6 )
量 亚 硝 酸 钠标 准 工 作 液
0 5
.
1
支不 加 然 后 分别加入 甲基绿 溶液
l
、
m
1
30
、
溴酸 钾 溶 液
m
1 0
.
m
磷酸溶液
630
1 0
.
m
l
l
,
用 水定 容 摇 匀
,
。
放置
in
,
以 水作参 比 于 波长
,
n m
处
、
c m
比 色皿 测 定 吸
光 度值
。
以 亚 硝酸根 浓 度 与对应 的吸光度 值 的对 数作工 作
曲线
。
2 2
.
结 果 与讨 论
1
由表
按 试 验 方 法 绘 制 了 吸 收 曲线
,
,
1
可见 此 方 法 的 加标 回 收 率 为 9 5
, ,
.
3%
,
~
10 4 2 %
.
。
此
吸 收光 谱
630
n m
。
试验表明 体
,
方 法 应 用 于 环 境 中 亚 硝 酸 根 的 测 定 灵 敏 度 高 操 作 简便 结 果
,
系在 波长
处 吸 收度 最 大 故 本 法 选 用 6 3 0
n m
为测定
满意 可 靠
,
。
波长
2 2
.
。
酸 度 的影 响
、
反 应 宜 在 酸 性 介 质 中才 能 很 好 地 进 行
、
。
分
3
参考 文 献
王 广 健 藏红 T 亚 硝 酸 根 偶 联 反 应 及 其 应 用 于 光 度 法 测 定 N O
-
别试 验 了磷 酸 硫 酸 盐 酸 其 中 以 磷 酸 为 最 好
,
。
试 验 了 不 同浓
0
m
[1]
,
.
.
.
.
度 的影 响 当 磷 酸 溶 液 ( 1
,
+
20
)用量在 0 5
.
~
2
.
l
时 吸光度
,
分析 化 学
,
,
19 9 8 2 6
,
.
(4
)
4 : 95
.
值 隐定 故本 法选 用 磷 酸 溶液
,
1 0
.
m
l
[ 2 ] 张文 圣 张 爱 梅 溴 酸 钾氧 化 酸 性 络深 蓝 动力学 光 度 法 测 定痕 量 亚
。
2 3
.
溴酸钾 溶 液 用 量 的 影 响
~
试 验 表 明 溴酸 钾溶 液用 量 在
,
,
硝酸
根 分析 实验 室
.
,
200 1 20
,
.
( 4 ) :2 9 3
-
206
.
0 5
.
2 0
.
m
l
时 吸 光 度 值 稳 定 故本 法 选 用 溴 酸 钾溶 液
,
1 0
.
m
l
[ 3 ] 王 耀 光 齐 秀 贞 张 丽 红 偶 联 反 应 新 极 谱 法 测定 痕 量
, ,
NOr
.
食 品科
。
学
,
19 9 5
,
,
16
(3
)
.
5 : 7
—
61
.
2 4
.
甲 基 绿 溶 液用 量 的 影 响
,
试 验 表 明 随着 甲 基 绿 溶液 用 量
,
[ 4 ] 冯 素 环 唐 安 娜 荧 光 分 析 法 测 定痕 量 亚 硝 酸钠 分析 试 验 室
.
,
200 1
,
增大 吸 光 度 值 也 逐 渐 增 大 但 为 了 减 小 吸 光 度 的 误 差 使 吸 光
,
,
2 0 ( 2 ) :5 6
—
60
.
度值控制在 0
.
1
—
0 8
.
范 围 内 故本 法选 用 甲基 绿 溶 液 0
,
,
.
5
m
l
。
作 者 简 介 :宋 艳佳 女 主 管 技 师 主 要 从 事 卫 生 检 验 工 作 作者 单 位 :黑 龙 江 省 佳 木斯 市 疾 病 预 防 控 制 中 心 1 5 4 0 0 7
,
, ,
( 收 稿 :2 0 0 8
。
—
06
—
16
)
【 文 编 辑 :张 军 ) 本