004乙醇质量标准
乙醇质量标准
1 范围
本标准建立了辅料乙醇的质量标准
本标准适用于辅料乙醇的质量控制与检验
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规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,其最新版本适用于本标准。 《中华人民共和国药典》 2010年版二部
3 职责
质量部、供应部对实施本标准负责
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标准
4.1 物料基本信息
4.2 性状
4.1.1 本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
4.1.2 相对密度 本品的相对密度(《中国药典》2010版二部 附录Ⅵ A)不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。
4.2 鉴别
4.2.1 取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
4.2.2 本品的红外吸收光谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C )。
4.3 检查
4.3.1酸碱度 取本品20ml,加水20ml摇匀,加酚酞指示液2滴,摇匀,溶液颜色应为无色;再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,颜色应显粉红色。
4.3.2 溶液的澄清度与颜色 本品应为无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。
4.3.3 吸光度 取本品,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定吸光度,在240nm波长处不得过0.08;250-260nm处的波长范围内不得过0.06;270-340nm的波长范围内不得过0.02
4.3.4 挥发性杂质 照气相色谱法测定(附录Ⅴ E)。
色谱条件与系统适用性试验 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟,进样口温度为200℃;检测器温度 280℃,对照品溶液(b)中乙醇峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
测定法 精密量取无水甲醇100μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(a);精密量取无水甲醇50μl,乙醛50μl置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(b);精密量取乙缩醛150μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(c);精密量取苯100μl,置100ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(d);取供试品作为供试品溶液(a);精密量取4-甲基-2戊醇150μl,置500ml量瓶中,加供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(b)。精密量取对照溶液(a)(b)(c)(d)和供试品溶液(a)(b)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液(a)如出现杂质峰,甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.02%);含乙醛和乙缩醛的总量按公式(1)计算,不得过0.001%(以乙醛计);含苯按公式(2)计算,不得过0.0002%;供试品溶液(b)其他各杂杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2戊醇的峰面积(0.03%,以4-甲基-2戊醇计)。
乙醛和乙缩醛的总含量%=[(10×AE)/(AT-AE)]+[(30×CE)/(CT-CE)] ×100% ------ 公式(1)
式中 AE为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积
AT为对照溶液(b)中乙醛的峰面积
CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积
CT为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积
苯含量%=(2BE)/(BT-BE) ×100% ------------------- 公式(2)
式中 BE为供试品溶液中苯的峰面积
BT为对照溶液中苯的峰面积
4.3.5 不挥发物 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过1mg。
4.4 类别 消毒防腐药、溶剂。
4.5 取样 按《原辅料取样标准操作规程》 编号 取样。
4.6 检验 按《乙醇检验标准操作规程》 编号 进行检验。
4.7 贮藏 遮光,密封保存。
4.8 有效期
不超过生产商规定的有效期。