工业苯酚纯度的测定
实验题目：工业苯酚纯度的测定
文 摘： 苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、
合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。
实验原理：溴酸钾是一种强氧化剂，常用于测定苯酚的含量。方法是利用KBrO3
与KBr 在酸性介质中反应，生成化学计量的Br2，其反应如下： BrO3-+5Br-+6H+ f 3Br2+3H2O
生成的Br 2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚沉淀，反应式为：
剩余的Br 2用过量的KI 还原，析出的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，其反应是：
I2 + 2Na2S 2O 3 f 2NaI + Na2S 4O 6 这里的化学计量关系为： 1mol KBrO3
1mol C6H 5
OH
3mol Br2
3mol Br2
3mol I2
3mol I2
6mol S2O 32- 6mol S2O 32
移取25.00mL0.02 mol·L-1的KBrO 3—KBr 标液于250mL 锥形瓶中，加入25mL 水及与测定苯酚时等量的HCl 溶液和KI 溶液，按测定手续测定空白值。由此空白值计算出C(Na2S 2O 3) 。
Na2S 2O 3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因Br 2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO 3—KBr 标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br 2，过量的KI 与之作用，置换出I 2，析出的I 2用Na 2S 2O 3滴定。
反应中产生的Br 2不能用Na 2S 2O 3直接滴定，因为Br 2比I 2的氧化能力强
得多，Br 2将S 2O 2-v 不定量得氧化为SO 42-。所以不能直接用S 2O 32-滴
关键字：溴化钾 苯酚 碘化钾 Na 2S 2O 3标准溶液滴定 空白实验
实验试剂：0.05mol/L Na 2S 2O 3 标准液 100g /L NaOH 溶液 100g/L KI 1+1HL KBr KBrO 3 10g/L淀粉溶液 工业苯酚
实验仪器：碘量瓶、量杯、碱式滴定管、移液管、洗瓶 容量瓶
实验步骤： *苯酚试样的制备方法：准确称取0.2～0.3g 试样于100mL 烧杯中，加入5mL 10% NaOH溶液（试样则与NaOH 作用生成易溶于水的苯酚钠），再加少量水使之溶解，定量转入250mL 容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。
准确吸取25.00mL 待测苯酚*溶液于250mL 碘瓶中，准确加入25.00mL
0.02mol·L-1 KBrO3—KBr 标液，再加入6～7mL 6 mol·L-1 HCl溶液。此时立即产生游离的Br 2，为了防止Br 2挥发损失，应立即加塞并加水封住瓶口。摇动1～2分钟后再静置5～10分钟，以使反应更完全。此时生成白色的三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加入10% KI 溶液10mL ，迅速加塞摇匀。反应5分钟后用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上的附着物，再加水25mL ，最后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅黄色（此时已接近终点），加5mL 0.2% 淀粉水溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。按原理部分所叙公式计算苯酚的含量。
同时必须用蒸馏水做空白实验：准确吸取0.02 mol·L-1KBrO 3—KBr 标液25.00mL 于250mL 碘瓶中，加入25mL 水及6～7mL 6 mol·L-1HCl 溶液，迅速加塞振荡1～2min ，静置5～6min ，以下操作与测定苯酚时相同。
所以苯酚（或KBrO 3）与Na 2S 2O 3之间的反应，其物质的量之比为1:6。故苯酚的百分含量可按下式计算：
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