食品添加剂三氯蔗糖分析方法
食品添加剂三氯蔗糖的分析方法
摘要 开发了三氯蔗糖的HPLC 分析方法，该方法简单而且重复性好，最低检出限为2.1ppm ，
在8ppm 至5000ppm 的浓度范围内，相关系数可达到0.9999以上。该方法既可以作为三氯蔗糖质量检测方法，也可以作为三氯蔗糖在食品中添加量的控制检测方法。
关键词 HPLC 三氯蔗糖 食品添加剂
三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2克，20℃），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400～800倍，三氯蔗糖具有如下优点：（1）水溶液化学稳定性好，高温下甜味不变，而且与食物中的蛋白质果胶等主要成分不起化学反应，在焙烤工艺中甜度更稳定。（2）无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，是糖尿病人的甜味代用品。（3）甜味纯正，与蔗糖一样没有不愉快的苦后味和其他怪味，它不被龋齿病菌利用, 所以不会引起龋齿。正是基于这些优点，三氯蔗糖是目前食品和医药领域研究开发的热点。
仪器配置
包括脱气机DGU-20A 3；泵LC-20AD ；自动进样器SIL-20AC ；高压混合器； 柱温箱CTO-20AC ；示差折光检测器RID-10A ； 系统控制器CBM-20A ； LC-Solution 数据处理软件
分析条件
流动相:水/乙腈 85/15 流速: 1 mL/min 进样体积: 20 μL
色谱柱: Shim-pack VP-ODS (150 mmL x 4.6 mmid) 柱温: 40℃
检测池温度: 40℃
标样处理
称取标样40mg ，流动相稀释至10mL ，完全溶解后，0.45μm 膜过滤，取20μL 进样。色谱图如
三氯蔗糖
下：
876543210
uRIU mL/min
0.75
0.50
0.25
1.0
0.0
2.0
0.00
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
min
图 1 三氯蔗糖色谱图
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重现性实验
将上述样品连续进样6次，分别计算保留时间和峰面积的重复性。结果见图2和表1。
编号保留时间峰高 峰面积
RSD 图 2 重复性实验色谱图 表
1. 重复性实验结果
标准曲线制作
称取50mg 的三氯蔗糖标准品，用纯水溶解后，定容至10mL 的容量瓶中，配制成5000ppm 的标准溶液，将其作为储备液。分别稀释成1000ppm 、200ppm 、40ppm 、8ppm 的标准溶液，0.45μm 膜过滤后，各取20μL 进样，重复进样两次。绘制好的标准曲线见图3。
图 3 三氯蔗糖标准曲线 图 4 三氯蔗糖标准曲线
（峰高-浓度、用于检出限计算）
其曲线方程为Y =aX+b，其中a=1.85279×10-3、b=8.401712。相关系数R 2=0.9999904。
检出限
分别配制8ppm 、40ppm 、100ppm 的三氯蔗糖稀溶液，0.45μm 膜过滤后，各取20μL 进样，重复进样两次。
以峰高和峰面积制作标准曲线，其相关系数R 2 = 0.999998，见图4。以噪音的三倍高度计算最低检出限，结果为2.1ppm 。
结论
开发了三氯蔗糖的检测方法，实验证明该方法有良好的重复性，在8ppm 至5000ppm 的浓度范围内，相关系数可达到0.9999以上，且该方法的检出限可达到2.1ppm 。由于三氯蔗糖极易溶于水，实际样品的前处理也非常容易进行。因此，该方法既可以作为三氯蔗糖的质量控制方法，而且，该方法也可以作为食品中三氯蔗糖添加量的检测方法。
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