硫酸催化合成乙酸异戊酯的合成
硫酸催化合成乙酸异戊酯的合成
一、实验目的
（1）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
（2）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；
（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术；
（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
二、实验原理
(1)物理性质
乙酸异戊酯的分子式C 7H 14O 2，相对分子质量130.19，熔点－78℃，沸点 142℃，乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小。
(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法
实验采用硫酸，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
反应式如下：
O
O H +C H 3
HO C H 2C H 2C HC H 3
异戊醇O C H 3O C H 2C H 2C HC H 3乙酸异戊酯+C H 3C C H 3C H 2O 乙酸
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量乙酸，控制在一定温度下，回流一段时间，用分水器除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯化产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的乙酸和未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，用洗涤、干燥和蒸馏的方法来去除。
三、仪器药品
仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL ）、温度计（200 ℃）、锥形瓶(100mL)、3个烧杯（100mL ）、电加热套、搅拌器、沸石、电子天平。
药品：异戊醇、乙酸、硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。
四、实验操作步骤
（1）酯化
将异戊醇和乙酸混合，加入硫酸，安装好带分水器的回流装置，回流一段时间。
（2）洗涤
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（勿将沸石倒入），用15mL 冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层（下层）。有机层用10mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层（下层），有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
（3）干燥
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g 无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min 。
（4）蒸馏
安装一套干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯倒入蒸馏烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。
五、讨论
(1) 催化剂用量对酯化产率的影响
在乙酸与异戊醇用量比不变的情况下，分别用1.2g 、1.3g 、1.4g 、1.5g 、1.6g 催化剂进行实验，选出催化剂的最佳用量。
（2）乙酸与异戊醇用量比对酯化产率的影响
在最佳催化剂用量的情况下，分别用乙酸与异戊醇用量比为1. 2︰1、1. 3︰1、
1. 4︰1、1. 5︰1进行实验，选出乙酸与异戊醇的最佳用量比。
（3） 温度对酯化产率的影响
在最佳催化剂和最佳乙酸与异戊醇用量比的情况下，分别控制温度在100℃、110℃、120℃进行实验，选出最佳反应温度。
（4）反应时间对酯化产率的影响
在上述最佳条件下，分别控制反应时间在1.3h 、1.4h 、1.5h 、1.6h 进行实验，选出最佳反应时间。