八种不同来源二氧化硅的红外光谱特征研究_陈和生
第30卷第4期2011年8月
硅酸盐通报
BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETY
Vol.30No.4August,2011
八种不同来源二氧化硅的红外光谱特征研究
陈和生,孙振亚,邵景昌
(武汉理工大学材料研究与测试中心,武汉430070)
摘要:本文采用傅里叶变换红外光谱法,比较分析了八种不同来源二氧化硅红外特征谱的异同。结果显示,八种不但由于形成机理或合成方法不同,因而具有一些各自的红外特征谱。根据这些同来源二氧化硅的红外光谱相似,
红外光谱特征峰,可以区分不同来源的二氧化硅,为二氧化硅开发、研究及选用提供了科学依据。关键词:二氧化硅;不同来源;傅里叶变换红外光谱中图分类号:TQ314
文献标识码:A
1625(2011)04-0934-04文章编号:1001-
InvestigationonFT-IRSpectroscopyforEight
DifferentSourcesofSiO2
CHENHe-sheng,SUNZhen-ya,SHAOJing-chang
(CenterforMaterialsResearchandAnalysis,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)
Abstract:EightdifferentsourcesofSiO2wasdistinguishedbyFouriertransforminfraredspectroscopyinthepaper.Althoughtheyaresimilarininfraredspectrum,therearedifferencesinthecharacteristicpeaksofinfraredspectrumcausedbydifferenceofformingmechanismorcompositemethod.Accordingtothethecharacteristicpeaksofinfraredspectrum,differentsourcesofSiO2canbeeasilyidentified.Theresultswillprovidescientificprooffortheexploitation,studyandapplicationofSiO2.Keywords:SiO2;differentsource;Fouriertransforminfraredspectroscopy
1引言
二氧化硅是建筑材料的基石,化学式为SiO2,在自然界分布很广,种类繁多,如石英、石英砂、水晶、玛瑙、蛋白石、白炭黑等。随着科学技术不断发展,现在出现了很多人工合成的二氧化硅,如纳米二氧化硅、二
氧化硅乳液、介孔二氧化硅等。而且不同的二氧化硅具有不同的作用,如石英和石英砂,用来制造石英玻璃;
[1]纳米二氧化硅用来制造陶瓷材料、涂料、粘接剂、防水材料等。
红外光谱的产生源于物质分子的振动,不同的物质分子具有不同的振动频率可形成不同的红外光谱图,
“指纹图谱”。根据被测样品红外光谱的特征峰进行对比分析,故红外光谱又被称为物质分子的可以作为物
IR)光谱法具有操作简单、质识别和比较的重要依据。傅里叶变换红外(FT-快速灵敏、重复性好和成本低等优点,可作为二氧化硅的一种定性、快速的检测技术。本文研究了八种不同来源的二氧化硅样品,寻找二氧
化硅在其红外特征谱中的反映,比较其红外光谱的异同,提供最直接有效的鉴别方法,为人们在建筑材料上开发、研究及选用合适的二氧化硅提供理论指导。
),mail:chenwl420wh@sina.com作者简介:陈和生(1964-男,副教授.主要从事无机材料制备与表征的研究.E-
2
2.1
实验
实验仪器
KBr分束器,DTGSKBr检红外光谱在Nexus型傅立叶变换显微红外光谱仪上进行。KBr压片法制样,
-1-1
测器,分辨率:4cm,扫描次数:64,测试范围4000~400cm。2.2
样
品
不同来源二氧化硅样品八个:石英、石英砂、水晶(均来源于湖北神龙架)、玛瑙(本实验室红外制样的玛瑙研钵)、蛋白石(由我校资源学院一老师提供)、白炭黑(自制)、纳米二氧化硅粉末(为浙江舟山明日纳米材料有限公司产品)、二氧化硅乳液(自制)。
3
3.1
结果与讨论
石英的红外光谱
1086cm-1、1168图1为石英(由二氧化硅组成的矿物,半透明或不透明的晶体)的红外光谱,由图1可见,
cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动峰,798cm-1、779cm-1、695cm-1、515cm-1和462cm-1处的峰为石英砂的红外光谱
1083cm-1、1167图2为石英砂(指含二氧化硅较多的河砂、海砂、风化砂等)的红外光谱,由图2可见,
O-Si反对称伸缩振动峰,795cm-1、779cm-1、692cm-1和461cm-1处的峰为Si-O键对cm-1强而宽的吸收带是Si-
[2]
Si-O键对称伸缩振动峰,这些峰与石英的标准图谱一致。
3.2
-1称伸缩振动峰,石英有515cm处的峰,石英砂此处的峰不明显。总体来说,与石英的图谱基本一致
。
图1Fig.1
石英的红外光谱FT-IRof
quartz
图2Fig.2
石英砂的红外光谱FT-IRofquartzsand
3.3水晶的红外光谱
1085cm-1、1170cm-1强而宽的吸图3为水晶(大而透明棱柱状的石英为水晶)的红外光谱,由图3可见,
O-Si反对称伸缩振动峰,798cm-1、779cm-1、695cm-1、519cm-1和462cm-1处的峰为Si-O键对称伸收带是Si-与石英的图谱一致。缩振动峰,
3.4玛瑙的红外光谱
图4为玛瑙(玛瑙是玉髓类矿物的一种,经常是混有蛋白石和隐晶质石英的纹带状块体)的红外光谱,1087cm-1、1166cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动峰,798cm-1、781cm-1、694cm-1、由图4可见,
512cm-1和464cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰,与石英的图谱一致。3.5
蛋白石的红外光谱
蛋白石(蛋白石是天然硬化的二氧化硅胶凝体,含5%~10%的水分)是二氧化硅的水合物,成分为SiO2
·nH2O,1095cm-1吸收带是Si-O-Si是非晶质结构,无一定的外形。图5为蛋白石的红外光谱,由图5可见,
794cm-1和470cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰,1640cm-1的峰是水的H-OH弯曲振反对称伸缩振动,
[3]
3411cm-1附近的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰,动峰,与蛋白石的标准谱图一致。
图3Fig.3
水晶的红外光谱FT-IRofquartz
crystal
图4Fig.4
玛瑙的红外光谱FT-IRofcarnelian
3.6白炭黑的红外光谱
白炭黑是白色粉末状X射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、
超细二氧化硅凝胶和气凝胶,也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑化学式SiO2·nH2O即水合二4]1095cm-1强而宽的吸收带氧化硅。图6为白炭黑(由稻壳,按文献[方法制备)的红外光谱,由图6可见,
O-Si反对称伸缩振动峰,798cm-1、466cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰,3450cm-1处的宽峰是结是Si-OH反对称伸缩振动峰,1638cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰,955cm-1处的峰属于Si-OH的弯构水-4]曲振动吸收峰。其红外光谱图与文献[报导一致
。
图5蛋白石的红外光谱
FT-IRof
opal
图6Fig.6
白炭黑的红外光谱
Fig.5FT-IRofwhitecarbonblack
3.7
纳米二氧化硅粉末的红外光谱
所用纳米二氧化硅粉末(为浙江舟山明日纳米材料有限公司产品)未煅烧样品的KBr压片红外谱图见
[5]
图7所示。由图7中可以看出样品吸收峰与二氧化硅凝胶标准谱图吻合
,均为SiO2·xH2O的特征峰。
1093cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动,799cm-1、467cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动和弯3449cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰,1637cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰,曲振动,
958cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰,550℃煅烧后该处的峰消失(红外谱图见图8所示),说明煅OH完全缩合成Si-O-Si键。此外2961cm-1、2930cm-1、2857cm-1等吸收峰经煅烧后也消失,这主烧过程中Si-要是由煅烧除去了有机物所致3.8
[5-7]
。
二氧化硅乳液的红外光谱
8]按文献[方法制备二氧化硅乳液,经洗涤、离心分离后于110℃干燥4h,所得白色疏松粉末经KBr压
1113cm-1附近强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动,800片后进行红外光谱测试,结果如图9所示,
cm-1、473cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰,3455cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰,1635cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰,972cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰,700℃煅烧后该处
OH完全缩合成Si-O-Si键。此外2923cm-1、2852说明煅烧过程中Si-的峰消失(红外谱图见图10所示),
[5-7,9]
cm-1等吸收峰经煅烧后也消失,。这主要是由于煅烧除去了有机物所致
图7Fig.7
未煅烧的纳米二氧化硅粉末的红外光谱FT-IRofunburnednanometersilicapowder
图8Fig.8
纳米二氧化硅粉末550℃煅烧后的的红外光谱FT-IRofnanometersilicapowderburnedat550℃
图9Fig.9
二氧化硅乳液110℃干燥4h后红外光谱FT-IRofsilicalatexofdringfor4hat110℃
图10二氧化硅乳液700℃煅烧后的红外光谱FT-IRofsilicalatexburnedat700℃
Fig.10
4结论
-1
O-Si反对称伸缩振动峰,800cm-1附上述八种不同来源的二氧化硅中,每种均具有1090cm附近的Si-O键对称伸缩振动峰,470cm-1附近的Si-O键对称伸缩振动峰,但不同来源的二氧化硅,又有各自的近的Si-
特征峰,这些特征峰可以很好地将它们区别开来。因此,傅里叶变换红外光谱是快速、准确鉴别建筑材料基
石二氧化硅的一种有效手段,也是鉴别其它建筑材料不可缺的一种手段。
参
[1]芳[2]曹颖春,李[3]曹颖春,李
考文献
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