用HPLC检测二甲苯
一. 检测前的准备工作:
检测二甲苯使用的是现在阴离子的检测系统,要更换检测器。在使用之前注
换器从电脑主机中卸下,然后将阴离子流动相改换为超纯水,并以
1.0ml/min的流速冲洗系统30分钟。
2. 将2487紫外检测器连接到系统当中。
3. 将电脑关闭重启,打开Breez 软件,连接UV2487-Del@4进行连接。
4. 将超纯水换成二甲苯流动相(50/50 乙腈水),脱气,将流速生到
1.0ml/min。
5. 平衡约1小时,进样。时间设为25min .进样体积为10ul. 柱温 设为40℃.
二. 试剂
1. 乙腈
2. 二甲苯
3. 超纯水
三. 溶液的配制:
1. 二甲苯流动相的配制:
准备1000ml 容量瓶,按照 乙腈/水 = 50/50(V/V)的方法配制,定容,
摇匀,脱气10分钟,备用。
2. 标样的配制:
配制1000ppm 的标样:
取1ml 二甲苯O 到1000ml 容量瓶当中,再取1ml 二甲苯 M 到1000ml
容量瓶当中,并用50%乙腈水溶解定容。摇匀,备用。
1ml 二甲苯的重量是: O: 0.8730 g/l
P: 0.8442 g/l
M: 0.8513 g/l
3. 样品的配制:
用移液枪移取1ml 样品,到1000ml 容量瓶当中,或者是用移液枪移取
0.5ml 样品,到500ml 容量瓶,定容,摇匀,过滤,备用。
四. 数据的处理
对二甲苯标样建立处理方法,用该方法处理样品。
样品中二甲苯的含量是两种成分的总和,即O 的含量和M 的含量的总和。
五. 1. 检测完毕二甲苯以后, 将2487紫外检测器卸下,同时将色谱柱也卸下,
并用两通将系统连接,用超纯水冲洗系统1hr 。
2. 将阴离子色谱柱连接到系统当中,并将423电导检测器连接到系统当中。
3. 关闭电脑,重启系统,重新打开Breez 软件,连接Eiterndl@3进行连接。 并将数据转换器连接到主机上。
4. 将超纯水换成阴离子流动相,脱气,平衡系统。
六.注意事项
1.检测器的更换
将检测器关闭,卸下,同时,将色谱柱卸下,并用两通连接系统,用超纯水冲洗系统。完毕后,将另一台检测器安上,同时换上相应的流动相
2.软件连接
因为换上检测器以后,处理软件仍接受的是原来检测器的信号,要想连接必须重新启动电脑,重新连接软件。
3.432 电导检测器的连接 红线┈┈正极
黑线--------负极