丹参检验标准操作程序JNYY-SOP-02-010

1目的：制定丹参检验标准操作程序，加强对丹参的质量的控制。

2范围：丹参的检验操作。

3责任者：检验人员及QC 负责人员。 内容： 1编制依据

1.1《中国药典》2010年版一部第70页。

1.2丹参质量标准

2科属及药用部位：本品为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge. 的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。

3性状 本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm ，直径0.3～lcm 。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm 。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。 4鉴别

4.1鉴别 照显微鉴别法标准操作程序(SOP-01-002)检查。

4.1.1本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～。70μm ，长可达25’7μm ，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm ，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11～601m 。 4.2 鉴别

4.2.1标准要求

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。 4.2.2仪器与用具

蒸发皿、水浴锅、硅胶G 薄层板、层析缸。 4.2.3试剂

乙醚、乙酸乙酯、石油醚。 4.2.4操作方法

取本品粉末1g ，加乙醚5ml ，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g ，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮Ⅱ。对照品，加乙酸乙酯制成每1m1含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序（SOP-01-002) 试验，吸取上述三种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚(60～90℃) 一乙酸乙酯(4：

1) 为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置

上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。 4.2.5结果判定

若与标准要求相符，则判为符合规定；反之，则判为不符合规定。 4.3鉴别 4.3.1标准要求

供试品色谱中，在紫外光灯(254nm)下与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点主荧光。 4.3.2仪器与用具

回流装置、蒸发皿、硅胶G 薄层板、层析缸、喷雾瓶、三用紫外仪、漏斗、定性滤纸。 4.3.3试剂

75％甲醇、甲苯、三氯甲烷、乙酸乙酯、、三氯甲烷。

4.3.3.1 75％甲醇：取甲醇75ml ，加水使溶解成100ml ，即得。 4.3.4操作方法

取本品粉末0.2g ，加75％甲醇25ml ，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml ，作为供试品溶液。另取丹酚酸B 对照品，加75％甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(SOP-01-002)试验，吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶GF 。。。薄层板上，以甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(2：3：4：0.5：2) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.3.5结果判定

若与标准要求相符，则判为符合规定；反之，则判为不符合规定。 5检查 5.1水分 5.1.1操作方法

照水分测定法操作程序(SOP-01-003)检查, 不得过10.0%。 5.1.2结果判定

结果小于或等于10.0%，则判为符合规定；大于10.0%，则判为不符合规定。 5.2总灰分 5.2.1操作方法

照灰分测定法操作程序(SOP-01-004)检查, 不得过10.0%。 5.2.2结果判定

结果小于或等于10.0%，则判为符合规定；大于10.0%，则判为不符合规定。 5.3酸不溶性灰分 5.3.1操作方法

照灰分测定法操作程序(SOP-01-004)检查, 不得过3.0%。 5.2.2结果判定

结果小于或等于3.0%，则判为符合规定；大于3.0%，则判为不符合规定。 6浸出物

照水溶性浸出物测定法标准操作程序(SOP-01-005)项下的冷浸法测定，不得少于35.0%。 6.1结果判定

结果大于或等于35.0%，则判为符合规定；小于35.0%，则判为不符合规定 7含量测定

7.1丹参酮Ⅱ(C19H18O3)

7.1.1标准要求

本品按干燥品计算，含丹参酮Ⅱ(C19H18O3)不得少于0.20％。 7.1.2原理

同高效液相色谱法标准操作程序（SOP-01-006）测定。 7.1.3仪器与用具

高效液相色谱仪、蒸发皿、水浴锅、电子天平、树脂柱、具塞锥形瓶、量筒、容量瓶、微孔滤膜(0.45μm) 。 7.1.4试剂

甲醇、水。

7.1.5操作方法

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水(75：25) 为流动相；检测波长为270nm 。理论板数按丹参酮Ⅱ。峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取丹参酮Ⅱ。对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml 含丹参酮Ⅱa16μg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛) 约0.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml ，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。

7.1.6计算公式

A ⨯W ⨯稀释倍数⨯进样量

对样

P %=⨯100%

对样

7.2.7结果判定

结果大于或等于0.020%，则判为符合规定；小于0.020%，则判为不符合规定。

7.2丹酚酸B

7.1.1标准要求

本品按干燥品计算，含丹参酮B(C36H30O16)不得少于3.0％。 7.2.2原理

同高效液相色谱法标准操作程序（SOP-01-006）测定。 7.2.3仪器与用具

高效液相色谱仪、蒸发皿、水浴锅、电子天平、树脂柱、具塞锥形瓶、量筒、容量瓶、微孔滤膜(0.45μm) 。 7.2.4试剂

甲醇、乙腈、甲酸、水、75％甲醇

7.2.4.1 75％甲醇：取甲醇75ml ，加水稀释100ml ，既得.

7.2.5操作方法

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇乙腈一甲酸一水(30：10：1：59) 为流动相；检测波长为286nm 。理论板数按丹酚酸B 峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取丹酚酸B 对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml 含0.14mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛) 约0.2g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml ，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。

7.2.6计算公式

A ⨯W ⨯稀释倍数⨯进样量

对样

P %=⨯100%

对样

7.2.7结果判定

结果大于或等于0.020%，则判为符合规定；小于0.020%，则判为不符合规

定。 8饮片

8.1炮制 丹参除去杂质和残茎，洗净，润透，切厚片，干燥。

8.2性状 本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角质样，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，有黄白色放射状纹理。气微，味微苦涩。

8.3检查 酸不溶性灰分同药材，不得过2.0％(附录ⅨK) 。 8.4浸出物醇溶性浸出物同药材，不得少于11.0％。

8.5鉴别、检查(水分总灰分) 、浸出物 (水溶性浸出物) 同药材 8.6酒丹参取丹参片，照酒炙法(附录ⅡD) 炒干。 本品形如丹参片，表面红褐色，略具酒香气。

8.6.1检查水分同药材，不得过10.0％(附录ⅨH 第一法) 。 8.6.2浸出物醇溶性浸出物同药材，不得少于11.0％。 8.6.3鉴别、检查(总灰分) 、浸出物(水溶性浸出物) 同药材