非水滴定测碳硫分析方法
非水滴定测碳硫分析方法
1 溶液配制
1.1 过氧化氢(30%)；
1.2 硫酸(1+85)；
1.3 氢氧化钠(IN)4%
1.4 混合指示剂: 称甲基红, 溴甲酚绿各0.4克, 分别溶于250ml 乙醇中溶解后合并储存；
1.5 氢氧化钾(50%)储存于塑料瓶中；
1.6 百里香酚酞(0.5%乙醇溶液)
1.7 乙醇(95%)酒精；
1.8 乙醇胺；
1.9 丙三醇。
2溶液
2.1硫吸收液：用一升蒸馏水煮沸冷却后, 加20ml 过氧化氢(30%),20ml混合指示剂,2滴硫酸(1+85),以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀，此时溶液应呈红色。
2.2硫标定溶液（0.002N ）：以4mL 氢氧化钠（4%）用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升摇匀备用。
2.3碳吸收、标定溶液 将氢氧化钾溶液（50%）按注1所列之量，加500mL 乙醇，30mL 乙醇胺，10mL 百里香酚酞溶液，20mL 丙三醇（夏天可不加）以乙醇稀释至1升，摇匀贮存。
注1：测钢5mL/L 测铁10mL/L
3操作程序
3.1接通并打开电源，日光灯亮；
3.2将电弧炉接通电源，连接氧气；
3.3将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上进气口用橡皮管连接（橡皮管越短越好）。
3.4打开氧气阀开关，调整氧气输出压力为0.04MPa ；
3.5将称好的试样放入坩埚内，用坩埚夹夹住坩埚放入坩埚座内，并合上坩埚座；
3.6先打开电弧炉“前氧”开关，再打开“后控”开关，并调整电弧炉上流量计流量为80-120L/h；
3.7按引弧按钮约0.3S ，引燃试样；
3.8先滴定碳吸收液，始终保持碳吸收液为淡蓝色，等碳吸收杯中溶液颜色不变时，再滴定硫标定液，使硫吸收杯中溶液颜色（与二氧化硫气体反应后变成红色）变成亮绿色即可，不可过量。
3.9关闭前氧后控开关。打开坩埚座，取出坩埚，倒出残渣；
3.10如果继续测定，应接通氧气把硫吸收杯中溶液放掉一半，并将吸收液加之原体积，再滴定硫标定液，至颜色变为亮绿色。如不再测定，须将硫吸收杯中溶液全部放掉。打开碳放液开关，放掉碳吸收杯中多余的溶液至滴定前原体积；
3.11按加液开关，将碳硫滴定管中加满溶液，等待做下一个样；
3.12在做标样定标前新仪器需做几个废样，以便驱尽炉内杂质气体；
3.13在做试样前，应称取一份至三份与试样含量接近的标样进行实验，记录消耗的碳、硫毫升数（标样）再记录被测试的消耗毫升数（试样），则被测试样的含量可用以下公式计算：
碳：试样含量= （标样碳含量/消耗毫升数 ）×试样消耗毫升数
硫：试样含量= （标样硫含量/消耗毫升数 ）×试样消耗毫升数
非水滴定碳硫分析仪操作方法