硝酸铜标准测定方法及步骤
硝酸铜各项指标测定方法及步骤
1 含量
称取0.6g样品(精确至0.0001g)。溶于水,称入100mL容量瓶中,稀释至刻度。取25.00 mL,加75mL水、15mL氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
硝酸铜的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
WVcM····100·m1000100·······················(1)
式中:
V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M—硝酸铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cu(NO3)2 . 3H2O)=241.6]; m—样品质量的准确数值,单位为克(g)。
所需试剂配制:
1 pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液乙 ○
称取26.7g氯化铵溶于水,加36mL氨水稀释至1000mL
2 紫脲酸铵指标剂 ○
称取1g紫脲酸铵,200g干燥的氯化钠混匀,研细
备注:a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长,
b 紫脲酸铵用量0.2g数值不要求精确。
3 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.02mol/L ○
取乙二胺四乙酸二钠8g,加1000mL水加热溶解、冷却、摇匀。
标定:称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.00mL~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时作空白实验
m
标准溶液浓度 C(EDTA)
V11000(mol/L) (V2V3)M
式中
m——氧化锌的质量的准确数值, g
V1——氧化锌溶液的体积的准确数值,mL
V2——乙二胺四乙酸二钠溶液体积, mL
V3——空白实验的上述溶液体积, mL
M 氧化锌的摩尔质量, (81.39g/mL)
备注:a工作基准氧化锌至少焙烧两次以上,两次相差≦0.4mg为恒重。每次焙烧1~2
小时,前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致,冷至室温后称量。
b 氧化锌的质量要精确至0.01mg,用电子天平称量时要精确至0.1500g。
c 称量过程中,样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下,提前2小时在天平里放
置变色硅胶作为干燥剂。
d 用氨水调节滴定液pH值时,以溶液不出现白色浑浊为好。
所需溶液配制:
4 10%氨水 ○
量取400mL氮水,稀释至1000mL。
5 20%盐酸 ○
量取504mL盐酸,稀释至1000mL。
6 铬黑T指示液 ○
称取0.5g铬黑T和2g氯化经胺(盐酸羟胺),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m L。
备注:盐酸羟胺不易溶解,可先将铬黑T溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺,密封后于40℃水浴中溶解即可。临用前准备。
2 pH测定
将样品用无二氧化碳的水配成5%的溶液。
所需溶液配制:
7无二氧化碳的水 ○
将蒸馏水注入烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。
8草酸盐标准缓冲溶液 ○
称取1.271g四草酸钾,溶于无二氧化碳的水,稀释至100mL。此溶液浓度为0.05mol/L。20~25℃时pH为1.68,
9苯二甲酸盐标准缓冲溶液 ○
称取1.021g于110℃干燥1小时的苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水,稀释至100mL。此溶液的浓度为0.05mol/L。15~20℃时pH为4.00。
3 水不溶物
称取50g样品,溶于100mL水中,加0.5mL 25%硝酸溶液,在水浴上保温1h后,冷至室温,用已在105±2℃恒重的玻璃滤锅过滤,用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去,于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。
水不溶物的质量百分数按下式计算:
Xm2m1100 m
式中:X——水不溶物的质量百分数,%
m2——滤渣和玻璃滤锅的质量,g
m1——玻璃滤锅的质量,g
m——样品的质量,g
优级纯、分析纯 ...................................1mg;
化学纯 ·····················································2mg。
所需溶液配制:
8 25%硝酸溶液 ○
量取308mL硝酸稀释至1000mL
备注:a 玻璃滤锅恒重前要保持干净,用后,用0.1M的稀硝酸或盐酸洗涤多次,然后用
蒸馏水洗涤多次后干燥。
b 恒重过程冷却要在干燥器中,称量过程要保持在干燥气氛下。
4 氯化物
4.1 不含氯化物的硝酸铜溶液的制备
称取10g样品,溶于200mL水中,加25%硝酸溶液20mL及17g /L硝酸银溶液10mL,稀释至250mL,摇匀,放置12h-18h,过滤。
所需溶液配制:
9 17g/L硝酸银溶液的配制 ○
称取1.7g硝酸银溶于水,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
4.2 测定
称取1g样品,溶于20mL水中(必要时过滤),加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL,稀释至25mL,摇匀,放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液
标准比浊溶液的制备是取25mL不含氯化物的硝酸铜溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯——0.01mgCl;
化学纯——0.05mgCl。
摇匀,与同体积试液同时放置10min比浊。
5 硫酸盐
5.1 不含硫酸盐的氯化铜溶液的制备
称取7g氯化铜,溶于80mL水中,加10%盐酸溶液2mL,加热至沸,加250g/L氯化钡溶液2mL,稀释至100mL,摇匀,放置12h-18h,过滤。
所需溶液配制:
10 10%盐酸溶液 ○
量取240mL盐酸稀释至1000mL
11250g/L氯化钡溶液 ○
称量25g氯化钡,溶解后定容至100mL。
5.2 样品溶液的制备
称取2.5g样品,溶于水,稀释至25mL。
5.3 测定
取10mL(化学纯取2.5mL)样品溶液,加5mL盐酸,在水浴上蒸干,加5mL水及2.5 mL盐酸,再蒸干,低温加热5min,冷却,残渣溶于25mL水中,加10%盐酸溶液1mL,于30℃~35℃水浴中保温10min,加250g/L氯化钡溶液3mL,摇匀,放置30min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取7.5mL盐酸,在水浴上蒸干,加5mL水溶解,加10mL(化学纯2.5mL)不含硫酸盐的氯化铜溶液及含0.05mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。
硫酸盐标准溶液(本实验采用方法2):
方法1:称取0.148g于105℃~100℃干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000mL
容量瓶中,稀释至刻度。
方法2:称取0.181g硫酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
6 硫化氢不沉淀物
称取10g样品,溶于145mL水中,加20%硫酸5mL,加热至70℃~80℃,通硫化氢使铜沉淀完全,过滤,取75mL,在水浴上蒸至近干,加热至硫酸蒸气逸尽,残渣用25mL热水浸取,过滤,滤液置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的坩埚中,蒸干,于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于:
分析纯............................................2.5mg;
化学纯············································5.0mg。
所需溶液配制:
12 20%硫酸 ○
量取128mL硫酸,缓缓注入约700mL水中,冷却,稀释至1000mL。
备注:稀释至75mL可用100mL量筒;硫酸和水的加入顺序不可倒换!
注意事项:1). 本实验中所用水除特别说明外均为去离子水即一次蒸馏水。
2). 所用试剂不加说明外均为分析纯。
1~○19所配溶液的浓度均用容量瓶定容至刻度。 3). ○
4). 盐酸、硫酸等不加说明均为浓酸;氨水不加说明为浓氨水。
5).移取溶液时,标准和杂质标准溶液均用移液管移取。
配制稀酸或稀碱溶液时,00.mL量取溶液可用量筒量取。00.00mL用移液管
移取
6). 浓度计算数值精确至小数点后四位数。
7). 比浊或比色时,样品和标准要保持同时同体积同处理条件。
8). 恒重为两次称量差值≦0.4mg。
9). 滴定管读数时,最后一位估读为0或5;保留四位有效数字。