备故障判断的脉冲氦离子化色谱检测法
万方数据
第２５卷第８期广东电力
Ｖ０１．２５ＮＯ．８
２０１２年８月
ＧＵＡＮＧＤＯＮＧＥ］Ｕ驱ＴＲ＿ＣＰＩＤｌｎ，ＥＲ
Ａｕｇ．２０１２
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７・２９０Ｘ．２０１２．０８．０２１
基于ＳＦ６电气设备故障判断的脉冲氦离子化
色谱检测法
吴丽，庄贤盛
（ｆ－东电网公司电力科学研究院，广东广州５１００８０）
摘要：为了有效地诊断ｓＦ６电气设备内部运行情况，介绍一种新型的ｓＦ６电气设备故障气体检测方法。该方法
利用脉冲氦离子化色谱，一次进样可以检测ＳＦ６、０２、Ｎ２、Ｈ２Ｓ、ＳＣｈ、ｓ０ＩＦ２、Ｓ０２Ｆ２、Ｓ２０Ｆ１０、ＣＦ４、Ｃ３Ｆ８、ｃ０２及ＣＯ等组分，克服了其他检测方法灵敏度不高、响应非线性、检测组分少等缺点，是目前较具前景的ｓＦ６电气设备故障气体检测方法。
关键词：氦离子化检测器；色谱法；分解物；ＳＦ６设备故障中图分类号：ＴＭ５６１．３
文献标志码：Ｂ
文章编号：１００７．２９０Ｘ（２０１２）０８．０１０６．０３
ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＤｅｔｅｃｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆＰｕｌｓｅＤｉｓｃｈａｒｇｅＨｅｌｉｕｍＩｏｎｉｚａｔｉｏｎ
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Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｄｉａｇｎｏｓｅｉｎｔｅｒｉｏｒｏｐｅｒａｔｉｏｎｏｆＳＦ６ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｔｈｅｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ
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ｃｕｒａｃｙ，ｎｏｎｌｉｎｅａｒｒｅｓｐｏｎｓｅａｎｄｉｎｓｕｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；ｉｔ
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ｓＦ６气体具有很好的电绝缘性能和消弧性能，况［３］。同时，要判断ＳＦ６电气设备的潜伏性故障，被广泛用于高压电气设备中，其化学性质极其稳
须具备检出限较低的气体检测分析方法，以便在故定，在设备正常运行情况下，基本不发生分解，但
障潜伏期做出准确诊断，及早采取适当措施，预防电气设备中的ＳＦ６在电弧、电火花和局部放电等作电气设备故障的发生。本文介绍了一种基于ＳＦ６电用下，会发生分解，产生低氟化合物。低氟化合物气设备故障判断的脉冲氦离子化色谱检测法，对其化学性质活泼，能与电气设备中的电极材料、绝缘原理及分离分析方法作了说明。
材料、水分和空气等进行一系列复杂反应，生成多１
种化合物。ＳＦ。电气设备故障气体可能含有ＨＦ、
目前基于ＳＦ６电气设备故障判断的检测
Ｈ２Ｓ、Ｓ０２、ＳＯＦ２、Ｓ０２Ｆ２、Ｓ２０Ｆ１０、ＣＦ４、Ｃ３Ｆｓ、
方法
ＣＯｚ、ＣＯ等组分［１—２３，对这些物质的含量进行全目前基于ＳＦ６电气设备故障判断的检测方法主面分析可以有效地诊断ｓＦ６电气设备内部运行情
要有电化学分析法、化学显色法、红外光谱法、热
导气相色谱法、热导一火焰光度联用气相色谱法、
收稿日期：２０１１－１２．１６
气相色谱一质谱联用法等。
第８期
吴丽，等：基于ＳＦ６电气设备故障判断的脉冲氦离子化色谱检测法
１０７
万方数据
电化学分析法及化学显色法［４］所能检测的物质种类较单一，仅局限于部分组分，如Ｓ０２、Ｈ２Ｓ、
ＣＯ、ＨＦ等，无法对故障气体组分进行全面分析，
而且检测仪器普遍存在零点调整不准、零点漂移等问题，但其设备体积小，检测速度快，目前主要应
用于现场检测。
红外光谱法是基于气体对红外光的吸收的检测
方法。该方法与气相色谱法及气相色谱一质谱联用法相比，分析速度快，不破坏样品，能实现常温下检测。但对于ＳＦｓ电气设备故障气体的分析，由于ＳＦ６的红外吸收峰与其分解产物（如Ｓ０２Ｆ２、ＣＦ４、
Ｓ０２）的红外吸收峰存在部分重叠，所以定量方法
复杂，而且检出限也只在１０吒级，局限了其在ＳＦ６
电气设备潜伏性故障气体检测领域的进一步发展。
应用于ＳＦ６电气设备故障气体检测的气相色谱法按检测器的种类进行分类主要有热导法及热导一火焰光度串联法等。热导检测器（ｔｈｅｒｍａｌ
ｃｏｎｄｕｃ．
ｔｉｖｉｔｙ
ｄｅｔｅｃｔｏｒ，ＴｃＤ）几乎对所有物质都有响应，通用性好，线性范围宽，其定量原理是基于不同物质具有不同的热导系数，定量方法简单。该检测方法主要适用于ＳＦｓ新气的检测［５］。该方法灵敏度较低，特别是对Ｈ２Ｓ、Ｓ０２Ｆ。、ＳＯ：、ＣＯ等气体检测
信号较弱。而根据目前的经验，这几种气体的检测
对于ＳＦｓ电气设备的故障或潜伏性故障的判断都起着重要作用［３］。热导一火焰光度串联法即串联使用
ＴＣＤ和火焰光度检测器（ｆｌａｍｅ
ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｃ．
ｔｏｒ，ＦＰＤ）。ＦＰＤ是一种对磷、硫化合物具有高选
择性和高灵敏度的质量型检测器。ＴＣＤ—ＦＰＤ法引入了ＦＰＤ，克服了单纯使用ＴＣＤ时对Ｈ２Ｓ、ｓ０２及Ｓ０２Ｆ２等硫化合物灵敏度不高的缺点，但是仍无法实现对碳化合物等物质的低浓度分析，而
且ＦＰＤ的响应为非线性响应，定量方法较为复杂。
气相色谱一质谱联用法结合了气相色谱在定量上的优势及质谱在定性上的优势，但因为质谱主要是针对纯物质的定性分析，所以ｓＦ６电气设备故障
气体的气相色谱一质谱联用法必须要基于适合的气相色谱分析系统，即样品各目标组分分离完全和检
测灵敏度高的气相色谱分析系统。
目前普遍正在应用的各种检测方法存在以下局
限：
ａ）电化学法存在仪器零点漂移、仪器稳定性
差、响应组分少的局限；
ｂ）红外光谱法存在相互干扰、检测灵敏度难
以满足潜伏性故障气体检测的局限；
ｃ）气相色谱法热导检测器灵敏度不高，火焰光度检测器响应非线性，响应组分少。
２新型脉冲氦离子化气相色谱分析方法
２．１
检测原理
新型脉冲氦离子化气相色谱分析方法所使用的脉冲放电氦离子化检测器（ｐｕｌｓｅｄ
ｄｉｓｃｈａｒｇｅｈｅｌｉｕｍ
ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ
ｄｅｔｅｃｔｏｒ，ＰＤＨＩＤ）的原理是基于脉冲
放电产生的高能量电子及在高压电场加速下获得能
量的二次电子与基态氦原子Ｈｅ碰撞，产生亚稳态
的氦原子Ｈ∥（１９．８ｅＶ），同时一部分氦离子也被离子化，形成激发态氦离子Ｈｅ＋（２４．５ｅＶ）。亚稳态的氦原子问的相互碰撞又将部分的氦原子激发产生氦
离子。各种能级的激发态氦与被测组分的原子或分
子碰撞，当被测组分电离电势低于氦时（＜１９．８ｅＶ），
被测组分被电离，通过氦离子检测器收集极的检测信号，就能定量检测被测组分的浓度。其可能发生
的反应如下Ｅ６３：
ｅ＋Ｈｅ＿—＇．Ｈｅ。＋ｅ７：
ｅ＋Ｈｅ＿＋Ｈｅ＋＋２ｅ７：
Ｈｅ＋＋Ｈｅ’＋Ｈｅ＋＋Ｈｅ＋ｅ：
Ｈｅ＋＋Ｓ—｝Ｈｅ＋Ｓ＋＋ｅ７：
ｅ＋ｓ＿＋Ｓ＋＋２ｅ７：ｅ＋Ｓ—｝Ｓ＊＋ｅ７：
Ｓ。＋Ｓ’÷Ｓ＋＋Ｓ＋ｅ
７．
式中：ｅ为高能电子；ｅ’为低能电子；ｓ为除氖以外的分析组分；Ｓ＋为除氖以外的分析组分的亚稳
态原子。
在ＰＤＨＩＤ中，经过净化器净化的氦气流入到
放电区域，成为Ｈｅ＂。色谱柱中的样品以反方向
流入后，在电离作用下离子化，离子化产生的电子富集到电极处，转化成电信号。无组分流入时该信号为载气电离产生的基流信号，被测组分流入时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而
实现定量检测。氦离子检测器能电离除氖（２１．５６
ｅＶ）以外的所有物质，因此氦离子化检测器能对绝
大多数的物质响应，并且随着固定电流的增加对固
定气体的响应是正面的，通用性好。ＰＤＨＩＤ具有
高灵敏度，能在低于１０‘９级的范围内进行浓度测试。在测量最小检测量５个数量级的浓度时，结果
１０８
广东电力
第２５卷
万方数据
依然为线性，有很好的线性范围。氦离子化检测器仅需使用高纯氦气，无需氧气及氢气，没有明火，
安全性好。图１为ＰＤＨＩＤ示意图。
图１
ＰＤＨＩＤ示意图
由于氦离子化检测器为通用型高灵敏度检测
器，可以对ＳＦ６故障气体所有组分（包括微量气
体杂质）有响应，并为线性响应，在目前ＳＦ６电气设备故障气体的分析方法中有较好的发展前
景。与ＴＣＤ或ＴＣＤ．ＦＰＤ相比，氦离子化检测器能对绝大部分的物质有高响应，这对色谱分离系
统的分离效果提出更高的要求。目前所关注的ＳＦ６电气设备故障气体组分多达十几种，所有组
分都能在氦离子化检测器中有较高的响应值，但只有使目标组分有较好的分离度，才能实现准确
检测。因此要实现氦离子化检测器在ＳＦ６电气设备气体检测中的应用，色谱分离系统能否能使目标组分有较好的分离度是关键所在。目前不乏关于对氦离子色谱法在ＳＦ６气体领域中的研究［７］，但尚未有针对ＳＦ６电气设备故障气体的组分进行
全面检测的方法。２．２分离系统
新型氦离子化色谱采用无放射源的ＰＤＨＩＤ及ＴＣＤ，检测流程如图２所示。分离系统以柱一为预柱，初步分离ＳＦ。电气设备故障气体的所有组分，以柱三分离氧气及氮气，以柱二进一步分离其他组分。多个色谱柱组合提高了ＳＦ。电气设备故障气体各组分的分离度，一次进样能对多种组分进行同时检测。由于ＳＦ６电气设备故障气体中ＳＦ。的含量很高，其拖尾峰易干扰保留时间略长于ＳＦ６的
Ｃ３
Ｆ８、鼢Ｆ２等物质。在分离系统中，ＳＦ６组分被切
除，以提高对Ｃ３Ｆ８、ＳＣｈＦ２等物质的检测灵敏度。
图２新型氦离子化气相色谱检测流程图
２．３检测组分
利用新型氦离子化气相色谱可对ＳＦ。电气设备故障气体中的ＳＦ６、Ｏ：、Ｎ２、Ｈ２Ｓ、Ｓ０２、ＳＯＦ２、
ＳＯ：Ｆ２、Ｓ２０Ｆ㈨、ＣＦ。、Ｃ，Ｆ。、Ｃ０２、ＣＯ等组分进行检测，检测图谱如图３所示。
１．４
１２
１．Ｏ
言ｏ．８坤０．６
０．４
０．２
０
ａ－－０２；ｂ—Ｎ２；ｃ—ＣＦ４；ｄ—ＳＦ６；ｅ—Ｃ３Ｆａ；ｆＳ０２Ｆ２；ｇ－－
ＳＯＦ２；ｈ—Ｓ０２；ｉ—Ｓ２０Ｆｔ０。
图３氮离子化气相色谱对ｓＦ６、０２、№、ｃＦ４、ｃ３Ｆ８、
Ｓ０２、ＳＯｌ：２、Ｓ０２Ｆ２、ｓ２０Ｆ１０等物质的检测谱图
３结论
目前ＳＦ６电气设备气体的实验室检测方法，如热导气相色谱法、热导一火焰光度联用气相色谱法及红外光谱法等，检出限普遍在１０‘６级，而且难
（下转第１１６页）
万方数据
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广东电力
第２５卷
［２］ＮＩＮＧＲＹ÷Ｔｒｏｖｅｒ
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Ｃ１２｝：３６５４－３６６２．
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（ＩＣＩＣ－ＭＰＤ）ＩＩ．ＡｒｍｌｙｓｉｓｏｆＭｅｍｂｒａｎｅ．Ａｓｔｔｉｆ删ｌｉｎｇＦｅｒｆｏｒ－
ｏｆＭｅｍｂｒａｎｅＳｅｉｅａｃｅ，２００４，∞８（１ｊ２）：３３．４６．
ｍａｚｌｃｅｒＪ］．Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ
ＭｅｍｂｒａｒｔｅＳｃｉｅｎｃｅ，２００６，２８３（１ｊ２）：
［６３周正立．反渗适球处理应用技术噩膜求处理剂［Ｍ］．北京：化
１３３．】粕．
学工业出短社，２００５．
ＺＨｏＩＩＺ２ｔｅｎｇ［ｉ．ＲＩ：Ｖｅｆ￥ｇＯｓｒａｏｓｉｓＶｑａｔｃｒＴｒｅａｔｍｅ．ｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏ－
盯ａｎｄＭｅｍｂｒａｎｅＷａｔｅｒ
Ｔｒｅａｔｍｅａｔ
Ａｇｅｎｔ［Ｍ］．Ｂｅｉｊｔａｇ：
怍者简介：邱嘉－ｔ《Ｌ（１９７４），士，重鹿凡。助理工程师，理学硕士ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒ）＇Ｐｒｅｓｓ－２０。５．
主要ｎ事电厂把水调试和电力用曲化骚工作。
■］ＺＩ－－ＩＵ
Ｘｉａｏｈｕａ，ＥＬＩＭＥＬＥＣＨ
Ｕ
ＣｏＬｉｏＬｄａ［ＦｏｕＬｉｎｇｏｆＲｅ一
哪ｓｅｏｒ口．０ｓｉｓ
Ｍｅｍｂｒａｎｅｓ：Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ
ａｎｄＦｏｕｌＬｎｇ
Ｍｏｃｈａ—
（编辑李丽娟）
奢ｓ畚：钟分孝争｝争５｝：，：、：争，｝：量毒００巷｝鲁ｓ曹。夺０萱４幸毒昏５仝５∞备５∞昏５甜夺５量毒宁。夺５窖ｏ≈，斗５分专宁５争５分｛量｛宁｝；咭訾｛奢澍鼻，备５玉，；喀
ｎｔｓｍｓ［Ｊ１．ＥｌｌＶｉｒｏｃ－ｍｅｎｔａｉＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９７，３ｔ
（上接第１０８页）
．
以植测出ＳＦ６设备内部气体的所有组分，存在一定［４］刘庄，取阳琦钰，僚瑜，等．ＳＦ，断路嚣故障辩识噩在线监测
局限性。
时探讨［Ｊ］．广东电力，２００６．１９（１２）：２８—３０．
ＬＩＵ采用脉冲氦离子化气相色谱分析方法几乎能检ｏｉｎｇ，０ＵＹＡＮＧ
ｏｉ砷，ＸＵＹｕ÷ｅｔａ１．ＦａｕｌｔＩｄｅｎｔｉｆｉｃｚ－
ｄｏｎ
ａｎｄ
Ｏｎ－ｌｉｎｅ
Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ
ｏｆＳＦ＋Ｃｉｒｃｕｉｔ
Ｂｒｅａｋｅｒｓ［ｊ－．
剥ＳＦ６电气设备内气体的所有组分，且脉冲氦离子ＧｕａｎｇｄｏｎｇＥｋ￡＇ｚｆｉｃＦｃＭ－ｅｒ—Ｘｔ０６，ｔ９（１２）：２．Ｂ－３０．
化检测器检出限可达到ｌ旷９级。同时，其检测器－５２王宇，李智，程诺伟！等．电力行业用武氟忱硫质量控制探讨
响应线性范围宽，便于进行定量计算。将该方法应［Ｊ］．广末电力，２１３０９，２２（１０）：１６—２２．
用于ＳＲ电气设备的故障及潜伏性故障的诊断，能
ＷＡＮＧＹｕ｝ＬＩｚｈｊ，ａＨＥＮＧＮｕｏｗｅｉ，ｅｔａ１．Ｄｉｓｃｍ矗ｏｎ
ａ．
提高诊断的准确性，对保证ＳＦ６电气设备安全运行
ｂｏｕｔ０１１ａＬｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌ
ｏｔ轧【ｆ眦Ｈｅｘａｆ［ｕｏｆｉｄｅ
ＵｓｅｄｉｎＥｌｅｃｔｒｉｃ
有重要意义。
Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ—Ｊ］．ＧｕａｕＭｏｎｇ
ＥｌｅｃｔｒｉｃＰｏｎ＇ｅｒ，２Ｐ０９，２２（１０）：
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Ｊ—Ｄ鼬－。ｃｔ。墙ｉｎＧａｓ
Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｍ］．Ｎｅｗ－
Ｙｏｒｋ：Ｅｌｓｅｖｉｅｒ，ｔ９７６．
１１３Ｃ：ＨＵ
ＦＹ．ＳＦ，Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｉｎ
Ｇａｓ－ｉｍｘｆｌａｔｅｄ巨ｑｕｉｐｍｅｎｔ［－Ｊ］．
正砸＂［ｒａｎＲａｅｔｉｏｎｓ
［７］邱毫骖，周卉，孙叶青，等．武颤让硫气体中微量杂质丹析的
ｏｎ
Ｅ［ｅｃＯｉｃａｌＩｎｓｕｌａｔｉｏｎ，１９８６（Ｅｌ－２１】ｊ
研究］］．低温与特气，２０１０，如（２ｊ：２６—２９．６９３—７２５．
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Ｈｕｉ，ＳＵＮＹｅｑｉｔｔｇ，ｅｔａ１．Ｔｈｅ
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Ｔｒａｃｅｂ邛ｕ【ｉｔｉ荔Ａｎａｌｙｓｉｓｉａ铀ＩｆｍＨｅｘａｆｌｕｏｒｉｄｅ
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Ｊ一．
ｆｒｏｍＥｌｅｃｔｒｉｃａｌ
Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ
ＬｏｗＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄＳｐｅｃｉＭｔｙ
Ｇａｓｅｓ，２０１０，２８（２）ｊ拍－２９．
ａｎｄＳｐｅｃｉｆｆｃａｔｉｏａｆｏｒｉｔｓ
Ｒ㈣ＥＳ］．
）］王宇，李智÷姊唯建，等．广东省２２０ｋＶ夏“上ＧＩＳｓＲ丹
解产物折［Ｊ］．高电压技术，２００９÷３５（４）：８２３—８２７．
ｗＡＮＧ
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Ｚｈｉ，ＹＡ０
Ｗｄｊｉａｎ，ｅｔ
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ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＢｙ－
怍者简介：曼丽（１９８４），士，辽宁新民凡。工学硕士÷札事电力驻ＩｒｒｏｄｕｃｔｓｏｆＧａｓ［吐ｕｌａｔｅｄＳｗｉｔｃｈｇｅａｒ（２２０ｋＶ
ａｎｄ
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睬试验矸究工作：
Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ
Ｐｒｏｖｉｎｃｅ：Ｊ］．Ｈ曲Ｖｏｌｔａｇｅ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
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２００９，
３５（４）：８２３—８２７．
（编辑彭艳）