恒温槽的组装及性能的测试
恒温槽的组装及性能的测试
一、实验目的及要求 1、了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技
术。
2、绘制恒温槽灵敏度曲线。
3、掌握水银接触温度计、数字式贝克曼温度计、继 电器的基本测量原理和正确使用方法。
二、实 验原理
在许多物理化学实验中,由 于待测的数据如蒸汽压、电导、粘度、密度、化学反应速率系数等都随温度而变化,因此,这些实验都必须在恒温下进行。通常用恒温槽来获得恒温条件。
恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。 用液体作介质的优点是热 容量大和导热性好,从 而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。本实验所用恒温槽装置如图(—)所示:
除了我们试验室常用的这种恒温槽以外,还 有其他几种常用的恒温槽:
HYP型玻璃恒温水浴和HK-1D 型恒温水浴
根据温度控制的范围,可 采用下列液体介质:
-60℃~30℃ ——乙醇或乙醇水溶液;
0℃~90℃ ——水;
80℃~160℃ ——甘油或甘油水溶液;
70℃~200℃ ——液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。l l
恒温槽通常由下列构件组成:- -
1、浴槽:控 制室温附近温度的浴槽一般用玻璃制作,以便观察实验现象,浴槽的大小和形状根据需要而定,在化学实验中常用20L 圆形玻璃缸作浴槽。
2、加热器及冷却器:如 果要求恒温的温度高于室温,则须不断向槽中供给热量以补偿其向四周散失的热量;如恒温的温度低于室温,则须不断从恒温槽取走热量,以 抵偿环境向槽中的传热。在前一种情况下,通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。对电加热器的要求是热容量小、导热性好,功率适当。选 择加热器的功率最好能使加热和停止的时间约各占一半。选择加热器功率的大小应视浴槽大小和恒温温度的实际需要而定。一 般容量为20L 恒温在20~30℃的恒温槽,可 选200W 的加热器。
3、搅拌器:加 强液体介质的搅拌,对保证恒温槽温度均匀起着非常重要的作用。搅拌器用电机带动,搅拌电机的大小和功率视恒温槽的大小而定,一 般选用电机功率为40~60W ,要求电机带有调压变压器,可 调节搅拌速度,同时要求电机震动小,噪音低,长时间连续工作而不过热。
4、温度控制器:温 度控制器是恒温槽的感觉中枢,是决定恒温槽精度的关键。以往多采用水银接触温度计。
目前实验室的温度控制器多采用温度传感器连接电子继电器,c c c 在电子继电器面板上可设定温度,当温度传感器测得浴槽温度达到设定值时,电子继电器自动断开电加热器电源,“保温”指示灯亮,指 示浴槽处于保温状态。当温度传感器测得浴槽温度低于设定值时,电子继电器自动开启电加热器电源,“加温”指示灯亮,指 示浴槽处于加温状态。
恒温槽控制的温度是有一个波动范围的,而
不是控制在某一固定不变的温度上,并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。恒温是相对的,而不是绝对的。灵 敏度是衡量恒温槽优劣的主要标志,所以使用前应先测定恒温槽的灵敏度。恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下观察温度的波动情况,用 较灵敏的温度计如水银接触温度计记录温度随时间的变化曲线,即灵敏度曲线。记灵敏度曲线的最高温度为T 高,最低温度为T 低,则 恒温槽的灵敏度为
由于一些因数的影响,可 能有以下几种灵敏度曲线图:
(a )表 示良好的恒温槽的灵敏度曲线 (b )表 示灵敏度较
低
(c )表 示加热器功率太大 ( d )表 示加热器功率
太小或散热太快
图(二)温度-时间曲线 设计一个优良的恒温槽应满足的基本条件是:
( 1)水银接触温度计灵敏度高,
( 2)加热器导热良好而且功率适当,
( 3)搅拌器、汞定温计和加热器相互接近,使 被加热的液体能立即搅拌均匀并流经定温计及时进行温度控制,
( 4)恒温槽的热容量要大些,传 热物质的热容量越大越好, ( 5)尽 可能加快电加热器与接触温度计间传热的速度。为此要使(1)感温元件的热容尽可能小,( 2)搅拌效率要尽可能高,( 3)感温元件与电加热器间距离要近一些。
( 6)调节温度用的电加热器功率要小一些。
三、仪器、试 剂和材料
玻璃缸1个; 搅拌器(连可调变压器)1套; 水银接触温度计1支 ;
电加热器1个; 0-50℃1/10℃分度水银温度计1支;恒 温控制仪1台;
数字式贝克曼温度计1支 ; 秒表1只; 放大镜1支; 蒸馏水。
四、实 验步骤
1、将蒸馏水注入浴槽(玻璃缸)l l l 至容积的2/3处,按图所示进行安装。先开动一下搅拌器,体 体 体 观察水流方向,顺着水流方向依次将电加热器,温度传感器及1/10℃温度计安装好。
2、电加热器、温 度传感器分别与继电器上的接头接好。注意,必须先经指导教师检查后,方可接通电源。
3、调 试恒温槽
经教师检查无误后,接 通电源,调节恒温槽水温至设定温度。
①先旋松水银接触温度计上端调节帽锁定螺丝, 再旋动磁性螺旋调节帽,使温度指示螺母位于大约29℃处,接通电源,调节搅拌器的转速适当。开 启加热器(红色指示灯亮),加热电压为160~220V,观察精密温度计的读数。
②当加热器绿色指示灯亮表示加热停止,将 加热电压调至
60~160V左右,旋松调节帽固定螺丝,缓 慢转动调节帽,使温度指示螺母位于最佳位置,贝克曼温度计显示槽温刚好升至30℃±0.01°C 时,加热器停止加热。
③再次调节加热电压,使 每次的加热时间与停止加热时间近乎相等,然后从贝克曼温度计上读取开始加热和停止加热时的温度(T 始和T 停),各 记录5次。
4、开启电动搅拌器,选 择合适的转速,注意搅拌器叶片不能碰到温度计和电加热器。
5、加热时,观 察1/10℃温度计读数,当 所测得的浴槽温度与设定温度接近时(相差约0.5℃),观察数字式贝克曼温度计的读数,当 温度达到设定温度,则温度控制器上的“保温”指示灯亮,表 示电加热器自动断电,浴槽在设定温度恒温。
6、待 恒温槽温度在设定温度恒温约5分钟后,观察数字式贝克曼温度计的读数,利 用停表,每隔15秒钟记录一次贝克曼温度计的读数,测
定约30分钟。
五、实 验记录与数据处理
1、列 表记录实验数据
室温_________ 大气压__________
表一
2、以 表以的数据求出恒温槽温度为30 ℃时的T 始、T 停的平均值 ,求出 。
3、以 时间t 为横轴,温 度T 为纵轴,在 处作出基线,表 二的数据给出30oC 时恒温槽的灵敏度曲线。
4、找 出表二中的最高和最低温度,以式 求出该恒温槽的灵敏度T E ,并 据灵敏度曲线对该恒温槽的控温效果作出评价。
六、思 考
1、影 响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些?
2、如何提高恒温槽的灵敏度?
3、恒温槽的恒温原理是什么?
4、恒温槽内各处温度是否相等?l l l 为什么?
5、数 字式贝克曼温度计的使用方法?
6、水银接触温度计的使用方法?l l
7、为什么开动恒温槽之前,要 将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处, 如果高了会产生什么后果?
七、参考书目:
1、《物��化学实验》,孙 尔康等编,南京大学出版社,2002年。
2、《物理化学实验》,东 北师大等编,高等教育出版社,1998年。
3、《物理化学实验》,复 旦大学等编,高等教育出版社,2003年,第二版。
4、《物理化学》第 4版. 天津大学物理化学教研室编.高 教研究出版社,2001年。
5、《物理化学实验》(第二版)l l l ,北京大学化学系物理化学教研室编,北京大学出版社,
6、《物理化学实验》(第三版)l l l ,复旦大学等编,庄继华等修订,高等教育出版社,2004年。