水杨酸甲酯的制备
05-19
水杨酸甲酯的制备
——化工132王晓海谢澄斌
实验目的
1、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方法;
2、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。
实验原理
药品与仪器
药品:水杨酸6.9g, 甲醇30ml, 浓硫酸2ml,10%碳酸氢钠溶液20-30ml
所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。
仪器:真空泵三口烧瓶,尾接管,直型冷凝管,圆底烧瓶,分水器,球形冷凝管,分液漏斗,温度计,烧杯等。
实验步骤
在三口烧瓶中加入6.9g 水杨酸和甲醇30ml ,然后缓慢加入2ml 浓硫酸,再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。振荡使均匀,再加入2粒沸石,在分水器中加入环己烷至支管口0.5cm ,安装温度计,加热回流1.5h 。
反应完毕后,将混合物冷却后倒入20ml H2O ,振荡后转入分液漏斗静置分层,分除水层,油状物依次用20ml H2O,20ml NaHCO3水溶液洗涤,用水洗多次,使油状物呈中性。 粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏,收集115—117℃馏分。 再分别以苯,甲苯为带水剂重复上面步骤。
考虑因子:带水剂的选择:苯,甲苯,环己烷。
注:水杨酸甲酯为无色液体,mp:7~8℃,bp:220~222℃,d=1.1787g/cm3
参考文献:焦家俊《有机化学实验》8.2.3 水杨酸甲酯(冬青油)