重量分析法测定影响沉淀完全的因素
重量分析法测定影响沉淀完全的因素
摘要 围绕沉淀的类型、沉淀纯度、沉淀的溶解性及影响因素进行探讨，从而找出不同沉淀形成的控制条件，重点探讨钼酸铅重量法国家标准分析方法测定钼精矿中钼量。在测定过程中，沉淀是否完全，直接影响检测数据是否准确，以此探讨重量法对沉淀的要求以及影响沉淀的主要因素进行论述分析。
关键词 重量分析；沉淀称量形式；沉淀平衡；沉淀效应
中图分类号 X830 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2012)082-0116-01
重量分析法是通过称量生成物的重量来测定物质含量的定量分析方法。重量法通常以沉淀反应为基础，也可利用挥发，萃取等手段来进行分析。
在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。
1 重量分析法的方法原理
方法原理：重量分析是根据称量生成物的质量来确定被测组分的质量含量的，测定时，一般采用适当方法，将试样中待测组分与其他组分分离，生成沉淀；然后称量沉淀物质量，由称量的质量计算待测组成分的质量含量。重量分析适宜分析试样中含量在0.1%以上的组分。
重量分析法对沉淀的要求：
向试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，所得到的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过过滤、洗涤、干燥、灼烧所得到的称为称量形式。
在干燥、灼烧过程中，沉淀也可能发生变化，即称量形式和沉淀形式可以相同，也可以不同。如测定溶液中的SO42-的含量时，在试液中加过量的BaCl2溶液，得到BaSO4沉淀，经过过滤、洗涤、干燥、灼烧，称量的也是BaSO4的质量，沉淀形式与称量形式相同，而测定硅的含量时，沉淀形式是硅酸，经过过滤、洗涤、干燥、灼烧，转变为称量形式SiO2，称量形式与沉淀形式不同。
1.1 对沉淀形式的要求
1）沉淀溶解度要小，才能保证被测组分沉淀完全，一般要求沉淀溶解损失不超过0.002 g 。例如测定Ca2+时，不能使用H2SO4作沉淀剂，因为沉淀平衡时，Ca2+和SO42-的浓度达到0.005 mol/L，溶解损失过于大。若选择草酸铵作沉淀剂，沉淀更完全，其溶解损失小得多。2）沉淀要纯净，尽量避免沉淀剂和其他杂质混入沉淀中。3）沉淀要应易于过滤和洗涤，因此要控制沉淀条件，尽量获得粗大的晶形沉淀，对无定形沉淀，也要尽量获得结构紧密的沉淀。4）沉淀要便于转化为合适的称量形式。
1.2 对称量形式的要求
1）称量形式的组成必须与化学式符合，否则无法计算分析结果，例如磷酸钼铵虽然是溶解度很小的晶形沉淀，但其化学组成不确定，故不选择作为测定PO43-的称量形式。2）称量形式必须很稳定，不受空气中H2O 、CO2和O2等的影响。3）称量形式的相对分子质量应尽可能大，而被测组分在称量形式中的含量应尽可能小。这样可减小称量造成的相对误差。
2 影响沉淀完全的因素
沉淀反应是否进行完全，可以根据反应达到平衡后，溶液中未被沉淀的被测