冰乙酸质量标准
原料质量标准
文件编号:KB-ZJ-03-004 1. 理化性质
1.1分子式:CH 3COOH 1.2分子量:60.15
1.3性 状:无色透明液体,有刺激性气味,有刺激性酸臭。 2、检测项目
3、检验方法
3.1外观:于具塞比色管中,加入冰乙酸样品,自然光下,目视检测。
3.2乙酸含量:用容量约为3ml 具塞称量瓶称取约2.5g 试样,精确至0.0002g 。置于已盛有50ml 无二氧化碳水的250ml 锥形瓶中。并将称量瓶盖摇开,加0.5ml 酚酞指示液(5g/L),用氢氧化钠标准溶液(1mol/L)滴定至微粉色,保持5s 不褪即为重点。 乙酸含量 X=60.15×V/m 式中: V —滴定消耗的氢氧化钠体积,ml ; m —冰乙酸取样量,g 。 3.3颜色反应
用量筒量取冰乙酸10ml 于50ml 具塞三角瓶中,缓缓滴加氨水12ml ,待反应完毕,放置室温,摇匀。将盛有反应液的三角瓶放入水浴锅中加热(水浴温度到90℃以上开始
记时)30分钟,观察溶液的颜色,溶液的颜色显黄色,为不合格;溶液的颜色显无色,即为合格。
3.4蒸发残渣(本项仅作考查)
将蒸发皿放入烘箱中,于(110士2) ℃下加热2h ,放入干燥器中冷却至周围环境温度,称量,精确至0.1mg 。移取( 100士0.1)ml 试样于已恒量的蒸发皿中,放入水浴中. 维持适当温度在通风橱中蒸发至干。将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净,置于预先已恒温至(110士2) ℃的烘箱中加热2h ,放人干燥器中冷却至周围环境温度,称量,精确至0.1mg 。重复上述操作,直至质量恒定,即相邻两次称量的差值不超过0.2mg 。 3.5甲酸:气相色谱法(本项仅作考查) 柱管:内径2~3mm ,长度1.5~2.0m 固定相:GDX ~103 载气:N 2,50ml/min 柱温箱温度:110℃
汽化室和检测室温度:150℃
在1000mL 冰乙酸试剂中加入1g 高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。 吸取20mL 不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依次称量,精确至0.0002g ,混匀。测定时配制。
校正因子的测定:待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μl各标准样品,进样分析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值。
fi =A S ×mi/(A i ×mi )
式中:fi —甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子; As —甲酸乙酯的峰面积,cm 2; mi —甲酸标准样品的质量,g ; Ai —甲酸的峰面积,cm 2。
吸取10mL 样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.0002g ,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,精确至0.0002g ,混匀样品。
进样:待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL。
以质量百分数表示的甲酸含量X 1,按下式计算,或用数据处理机计算效果:
X 1=Ai×ms×fi/(An×m )
式中:X 1—试样中甲酸百分含量,%; ms —加入内标物乙酸乙酯的质量,g ; Ai —甲酸峰面积,cm 2;
fi —甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子; An —内标物乙酸乙酯的峰面积,cm 2。