滴定管.容量瓶和移液管的使用和校准练习
滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准练习
摘要： 滴定管、容量瓶和移液管的使用过程中，容量器皿的实际容量与标称容量并不完全一致。因此，在准确要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。本次实验学习和掌握滴定管的使用以及校准方法，并了解容量器皿校准的意义。容量器皿常用两种校准方法：相对校准和绝对校准。本次实验将采用绝对校准方法。 关键词： 热胀冷缩；标准温度；相对校准；绝对校准
引言： 容量器皿的实际容量随着使用的次数和时间长短将发生一定的变化。因此，对容量器皿的校准是非常重要的。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个公用的温度计，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
1 实验方法
1.1 仪器与试剂
50ml滴定管，酸式、碱式各1支；容量瓶（250ml）1只；移液管（25ml）1支；锥形瓶（50ml，具有玻璃磨口塞或橡皮塞）1只；普通温度计（0～50℃或0～100℃，公用）；橡皮膏或透明胶纸；分析天平。 蒸馏水。 1.2 实验步骤
（1）清洗酸式和碱式滴定管各1支。（2）练习并掌握酸式滴定管的玻璃涂脂的方法和滴定管内气泡的消除方法。（3）练习并初步掌握酸式滴定管和碱式滴定管的滴定操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。（4）练习并掌握滴定管的正确读数方法。（5）校准滴定管1支（必须在基本掌握滴定操作和正确读数的基础上进行），平行进行3次校准。
2 结果与讨论
2.1 不同温度下纯水的密度
水的密度随着温度的改变而改变，水最大相对密度时的温度：3.98℃。不同温度下纯水的密度值见表一。
表一 不同温度下纯水的密度值
摘录于：中华人民共和国计量器具检定规程《基本玻璃量器》，国家计量局，1980
2.2 酸式滴定管的玻璃涂脂和操作活塞
活塞、活塞槽用滤纸擦干；滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作；凡士林量合适：在活塞的两头涂以少量，或在孔的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔)；活塞插入活塞槽后向同一方向转动，直到全部透明；凡士林涂好后，套上橡皮筋或橡皮圈。
左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边；中指和食指拿活塞柄的两端，大拇指帮忙；手腕稍向上抬；转动活塞时稍向里扣，但不能扣得过分。注：操作使活塞小头不与手掌
接触，避免顶松活塞而漏水。 2.3 滴定管读数准确方法
滴定管垂直 用右手大拇指、食指拿滴定管上部无刻度处，让其自然下垂；或把滴定管架在滴定管夹上并保持垂直；视线在弯月面的最低点，要与液面成水平；读至0.01mL。 2.4 结果数据分析与计算
实验分别对酸式滴定管和碱式滴定管进行了各3次校准，校准数据见表二。滴定管校准曲线见图一。
表二 酸式滴定管和碱式滴定管的校准
水温=17.2℃ 1ml水的质量=0.9976（见表一）
图一 酸碱滴定管校准曲线
2.5 温度的校正
如果玻璃器皿不是在20℃时，量取的液体体积要进行校正。表三给出了不同温度下每升水溶液换算到20℃时的体积校正值。已知一定温度下的校正值∆ ，可按下式将量器在试验温 度下量取的体积换算成为20℃时的体积
V=