实验3库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度
实验3 库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度
一、实验目的
1．掌握库仑滴定法原理以及永停终点法指示滴定终点的方法； 2．应用法拉第定律求算未知物浓度。 二、方法原理
1库伦滴定法：是一种以电子作滴定剂的容量分析。由恒电流发生器产生的 恒 电流通过电解池， 记录电解时间。被测物质直接在电极上反应或在电极附近,由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂，当被测物质作用完毕后，由指示终点的仪器发出信号， 立即关掉计时器。
特点:滴定剂不是由滴定管向被测溶 液中滴加，而是通过恒电流电解在溶液内部产生，电生滴定剂的量与电解所消耗的电荷量成正比。 2本实验采用在酸性介质中，0.1mol∙L-1 KI在Pt阳极上电解（氧化）产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，滴定反应：
用永停终点法指示终点。依照法拉第定律，由电解时间和通入的电流（即电解所消耗的电量）计算Na2S2O3浓度。 三、仪器设备与试剂材料
1．仪器：自制恒电流库仑滴定装置或商品库仑计；铂片电极4支（约0.3×0.6cm）；电磁搅拌器。
2．试剂：0.1mol∙L-1 KI溶液（1.7g KI溶于100mL蒸馏水中）；未知浓度的Na2S2O3溶液；1mol/LH2SO4。 四．实验步骤 1.仪器准备
如图所示连接线路，Pt工作电极（阳极）接恒电流源的正端，Pt辅助电极接负端并把它装在玻璃套管中。用蒸馏水清洗电极和电解池。
2.预电解
在电解池中加入5mL 0.1mol∙L-1 KI溶液，1mL1mol/LH2SO4和几滴稀Na2S2O3溶液，放入搅拌子，插入4支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。开启库仑滴定计恒电流源开关，调节电解电流为1.00mA，并调节加在Pt指示电极上的
直流电压约50～100mV。用永停终点法指示终点。此步可将KI溶液中的还原性杂质除去。
3.库伦滴定
准确移取未知Na2S2O3溶液0.50mL于电解池中，开启恒电流源开关，同时记录时间，库仑滴定开始，直至指示终点，停止滴定，记录电解时间和电压值，一次测定完成。接着继续加入0.50mLNa2S2O3溶液进行第二次测定。重复测定三次。（电解液可反复使用多次，不必更换；若电解池中溶液过多，可倒去部分继续使用。）
关闭仪器电源，拆除电极接线，将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池和电极，并注入蒸馏水，留待下次实验用。 五、数据处理
1．计算Na2S2O3浓度：
式中：电流i的单位为mA；电解时间t的单位为s；试液体 积V的单位为mL。 每次加入的体积：0.5mL CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023mol/L
CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023 mol/L CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023 mol/L 经计算Na2S2O3的浓度为C平均=0.0023 mol/L 计算浓度的平均值和标准偏差。
六、问题讨论
写出Pt工作电极和Pt辅助电极上的反应。 答；Pt工作电极:2I- → I2 + 2e
Pt辅助电极:2H2O + 2e → H2 +2OH- 七、注意事项
库伦滴定前必须预电，保证100%的电流效率。