粗食盐的提纯
粗食盐的提纯
一、目的要求
1、掌握重结晶提纯精制固体物质的方法; 学会使用减压过滤装置。
2、复习玻璃仪器的洗涤、台秤的使用、常规过滤、溶解、蒸发、加热方法和结晶等基本操作方法。
二、实验原理
粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K +、Mg 2+、SO 42+、Ca 2+离子等)。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去;可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是:在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCl 2溶液,可将SO 42-转化为难溶的BaSO 4沉淀:
Ba 2+ + SO42- = BaSO4↓
将溶液过滤可除去BaSO 4沉淀。在其滤液中再加入NaOH 和Na 2CO 3溶液,由于发生下列反应:
Mg 2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓
Ca 2+ + CO32- = CaCO3↓
Ba 2+ + CO32- = BaCO3↓
食盐中的杂质离子以及沉淀SO 42-时加入的过量Ba 2+离子,相应的转化为上述沉淀,可通过过滤的方法加以除去;少量的可溶性杂质K 在蒸发、浓缩、结晶过程中,由于KCl 与NaCl 在相同温度条件下的溶解度的不同,KCl 仍留在母液中,不会与NaCl 一同结晶出来。
三、实验用品
1、仪器:
250 mL和100 mL烧杯各一个,100 mL和10 mL量筒各一个 ;
蒸发皿 玻璃棒 研钵 酒精灯 玻璃漏斗 点滴板一块; 洗瓶 石棉网 漏斗架 台秤 表玻璃 三角架;
试管及试管架滤纸 减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵)
2、药品: +
c (BaCl2) = 1 mol ·L -1 , c (Na2CO 3)= 1 mol ·L -1 , c (NaOH) = 2 mol ·L -1, c (HAc) = 6 mol ·L -1 , c (HCl) = 2 mol ·L -1 , c [(NH4) 2C 2O 4] = 0.5
·L -1。
粗食盐 亚硝酸钴钠 镁试剂 广泛pH 试纸
四、操作步骤
1、定性鉴定:称取1 g 的粗食盐于一只试管中,加5 mL 水使之溶解,检验是否有K +、Mg 2+、SO 42+、Ca 2+ 离子存在。
2、粗食盐提纯
⑴ 将一定量的粗食盐于研钵中,将其研碎,并称取10 g 粗食盐于250 mL 烧杯中,加50 mL 水,搅拌使其溶解,如不溶,可加热;完全溶解后,加入1 mol ·L -1的BaCl 2溶液3 mL,加热5分钟,静止,检验沉淀是否完全(上层清夜中滴加1 mol ·L 的BaCl 2 溶液,不再产生沉淀为止)。如沉淀不完全,再滴加1 mol ·L -1-1的BaCl 2溶液,使沉淀完全。再加热5分钟,过滤,用少量水洗烧杯;将BaSO 4沉淀和粗食盐中的不溶性杂质一起除去。
⑵ 在滤液中加入1 mol· L-1的Na 2CO 3溶液4 mL,2 mol·L -1的NaOH 溶液1.5 mL ,使沉淀完全(检验沉淀是否完全的方法同上);同上常规过滤。滤液用蒸发皿承接。
⑶ 滤液中滴加2 mol·L 的HCl 溶液,使溶液的pH = 6;加热浓缩至10 mL 左右,使成粥状(注意:不可蒸干!),减压过滤,尽量抽干;固体转至蒸发皿中,在石棉网上加热小心炒干,冷却称重,计算产率。滤液检验是否含K +离子。
3、产品检验
称取精制食盐1 g 于试管中,加5 mL 蒸馏水溶解,检验是否有K +、Mg 2+、SO 42+、Ca 离子存在。
⑴ SO42-的检验:取1 mL 上述溶液于另一只试管中,滴加1 mol ·L -1BaCl 2溶液,观察是否有BaSO 4沉淀生成。
⑵ Ca2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴0.5 mol ·L -1 (NH4) 2C 2O 4溶液,观察是否有CaC 2O 4沉淀生成。
⑶ Mg2+的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴2 mol ·L NaOH 溶液,使溶液成碱性(可用pH 试纸检验),再加入2~3滴镁试剂,观察现象。 -12+-1
K+ 的检验: 取上述溶液2~3滴于点滴板中,滴加6 mol·L -1的HAc 溶液2~3滴酸化,加入新配制的亚硝酸钴钠,观察是否有沉淀生成(若现象不明显,可用玻璃棒摩擦点滴板)。
五、思考题
1、本试验中,采用Na 2CO 3除去Ca 2+ 、Mg 2+等离子,为什么?是否可以用其它的可溶性的碳酸盐?
2、在加热之前,为什么一定要先加酸使溶液的pH
3、除去SO 42-、Ca 2+ 、Mg 2+、K +离子的顺序是否可以颠倒过来?如先除去Ca 2+ 、Mg 离子再除去SO 4离子,两者有何不同?
4、实验中采用的是什么方法提纯粗食盐的?为什么最后在干燥时不可以将溶液蒸干? 2+ 2+