食品检验与分析考试资料
一、名解
1、 酸价:中和1g游离脂肪酸所需要的KOH的物质的mg数,反应油脂酸败的指标。
2、 过氧化值POV:一千克油脂中所含氢过氧化物的毫摩尔数。 3、 挥发性盐基氮TVBN:动物性食品在没和细菌的作用下,将蛋白质分解成氨和胺类,
含有碱性含氮物质,具有挥发性和特异性臭味。
4、 灰分:食品经高温(500-600度)灼烧后所残留的物质,代表无机物和矿物质的含
量。
5、 保留时间:相同条件,相同时间,某物质从进样至出峰的时间称为保留时间。
二、误差:
1、什么是误差?:表示测定值与真值的差异
或精确测量的变量
4、相关系数r:衡量两个变量之间的相关程度。[-1,1] r=0时,完全不相关,r*r=1时完全相关。
三、样品的采集与前处理:
1、采样——为了进行检验而从大量物料中抽取的一定数量具有代表性的样品。 3、测有机物的方法:蒸馏法或萃取法(所选用的萃取剂必须与提取组分互溶而与溶液中原溶剂不溶)
四、三大营养素的检测
1、蛋白质——微量凯式定氮法:①原理:蛋白质在强热和浓硫酸的作用下,可被消化分解生成硫酸铵。在凯氏蒸馏器中,硫酸铵与碱作用,通过蒸馏将氨放出,收集于硼酸溶液中,用已知浓度的HCL溶液滴定。根据HCL消耗量计算出氨的含量,再乘上蛋白质系数即可得蛋白质含量。计算公式:蛋白质含量=消耗盐酸量*换算系数=(V1—V2)*C(HCL)
*0.014*F*100/m*0.1
F——氮换算为蛋白质的系数,取6.25;0.014——1molHCL标准液相当的氮含量②整个过程分三步:消化、蒸馏、吸收与滴定
.
2、脂肪——索氏提取法:常用有机溶剂油乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。 ①乙醚作溶剂时提取的是粗脂肪,还含有水溶性的物质,所以实用时必须采用无水乙醚作提取剂,并要求样品无水分。
②乳制品中的脂肪只能用碱性乙醚法。原理:利用NH3—乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于NH3—乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。 ③氯仿是有机溶剂中密度唯一大于水的。 3、碳水化合物——菲林试剂法(测还原糖):
①原理:在加热的条件下,以次甲基蓝为指示剂,以经除去蛋白质后的被测样品溶液,直接滴定已标定过的菲林试剂,样品中的还原糖与菲林试液中的酒石酸钾钠铜络合物反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,到达终点时,稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为终点。根据样品消耗的体积,计算还原糖的含量。
②菲林试剂甲液:称取15gCuSO4。5H2O及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000ml;菲林试剂乙液:称取50g酒石酸钾钠和75g氢氧化钠,溶解后再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水溶解到1000ml。
③注意:全过程保持沸腾状态,防止无色亚甲基蓝又被空气中的氧气氧化成蓝色;此法测的是还原糖,多糖的测定用酸水解成单糖用菲林法测定后,再乘以换算系数,淀粉是0.9,蔗糖是0.95
4、维生素的测定——测VC, ①荧光法为第一法
②滴定法:VC具有较强还原性,对光敏感,被氧化成脱氢VC,仍具有活性,进一步氧化成
2,3-二酮古乐糖酸,失活。2,6-二氯靛酚滴定法原理: 染料2,6-二氯靛酚在酸性溶液中呈粉
红色,被还原型VC还原后颜色立即消失。还原型VC还原染料后,本身被氧化成脱氢VC。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的量,与样品中的还原性VC含量成正比。公式:X=(V-V0)*T/W *100
X单位:mg/kg,T为1ml染料溶液相当于VC标准溶液的量,mg/ml,V 为滴定样液时消耗染料的体积,V0为滴定空白时消耗染料的体积,W为滴定时所取滤液中含有的样品质量g
五、有害物质的测定——原子吸收法
①原理:与分光光度计相同,朗贝比耳定律:A=klc ②过程:先消化,再原子吸收。消化时注意防止碳化(为什么不能让其碳化?)。
②原子化的方法
原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。
原子化法是原子吸收分光光度法的基础,实现原子化的方法可以分为三大类:
1、火焰原子化法:空气-丙烷、空气-氢气、空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔。最常用的是空气-乙炔。
2、非火焰原子化法:常用的是石墨炉原子化器。 3、氢化物发生法:只能用于少数几种试验。
六、HPLC与GC的原理
1HPLCGC),又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。化合物的极性、电荷、分子大小、旋光性四种主要的性质可以用来产生高效液相色谱分离。基本结构组成:贮液瓶→泵→进样器→色谱柱→检测器→数据处理系统 2、HPLC与GC的原理一样,只是 HPLC分析纯的盐),检测的时候是以液体的形态检测的。GC所用的流动相是气体(一般用氮气,也有用惰性气体的),检测的时候是以气体的形态检测的。二者所用的检测器不一样。 基本定性:保留时间; 基本定量:峰面积
七、补充
1、用来称标准品的天平精确到万分之一,最后一位是补充 2、可见光范围:400-1000,如243nm是紫外,用石英比色皿 3、计算题计算平均值时注意舍弃离群值。Vc