分析化学实验常见问题
实验3-1 分析天平称量练习
(1)本实验中要求称量偏差不大于0.4mg ,为什么?
答:m s1和m s1’分别有±0.2mg 的偏差,极值偏差为0.4mg 。
(2)递减称量法称量过程中能否用样品勺取样,为什么?
答:不可,会使样品有损失。
实验3-2 滴定分析基本操作练习
(1)HCl 和NaOH 标准溶液可以直接法配制么?为什么?
答:不能,HCl 具有挥发性,而NaOH 会吸水和CO 2,因此不能用直接法配制标准溶液。
(2)配制NaOH 溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?
答:台称或电子台秤。因为NaOH 溶液为粗配,所使用仪器精密度不需很高。
(3)滴定管、移液管分别用什么溶液润洗?锥形瓶是否需要润洗?为什么?
答:酸式滴定管使用HCl 溶液润洗,碱式滴定管用NaOH 溶液润洗,移液管用HCl 溶液润洗。锥形瓶不需润洗。滴定管、移液管润洗是防止溶液浓度与试剂瓶中的不同,而产生误差。锥形瓶若润洗,则会使被滴定物的量有所增加,反而会产生误差。
(4)HCl 与NaOH 反应生成NaCl 和水,为什么用HCl 滴定NaOH 时以甲基橙为指示剂,而用NaOH 滴定HCl 溶液时使用酚酞(或其他适当的指示剂)?
答:(1)滴定通常以过量半滴为终点,即产生正误差。(2)人眼对颜色的观察,通常由浅入深比较敏锐。HCl 滴NaOH 终点颜色变化是由黄变橙,而NaOH 滴定HCl 溶液终点颜色变化是由无色变浅红色。
实验3-4 工业纯碱总碱度的测定
(1)若无水Na 2CO 3保存不当,吸收了1%的水分,用其标定HCl 溶液浓度时,对结果产生什么影响?
答:盐酸浓度偏大。吸收水分,使滴定消耗盐酸体积减小,C HCl =2mNa2CO3/(MNa2CO3×V HCl ) 从而盐酸浓度偏大。
(2)基准物质Na 2CO 3和Na 2B 4O 7·10H 2O 标定HCl 溶液各有哪些优缺点?
答:Na 2B 4O 7·10H 2O 的优点是其摩尔质量较大,称量误差会较小,但其保存麻烦,而且价格较高;而无水Na 2CO 3和价格低,保存容易,只是其摩尔质量较小。
(3)以HCl 溶液为滴定剂,如何使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH-Na 2CO 3或Na 2CO 3-NaHCO 3组成的?
答:先用酚酞为指示剂,HCl 溶液滴定试样溶液,消耗体积为V 1,然后在溶液中加入甲基橙指示剂,继续用HCl 溶液滴定试样,消耗体积为V 2,若V 1>V2,则为NaOH-Na 2CO 3;若V 1
实验3-7 EDTA 标准溶液的配制和标定
(1)络合滴定法与酸碱滴定法相比较有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?
答:(1)原理不同:络合滴定以络合平衡为基础,滴定过程中金属离子浓度发生变化;酸碱
滴定以酸碱平衡为基础,滴定过程中氢离子浓度发生变化。
(2)指示剂作用原理不同:络合指示剂为络合剂,其作用原理是,指示剂与金属离子形成的络合物颜色与指示剂本身颜色不同;酸碱指示剂的作用原理是,其酸式结构与碱式结构颜色不同。
(3)络合滴定比酸碱滴定的条件更复杂。由于络合物的稳定性随酸度而变化,因此需用缓冲溶液将滴定控制在一定pH 条件下。另外EDTA 为广谱络合剂,选择滴定某一金属离子时,还要在滴定前加入掩蔽剂。
在滴定过程中要注意控制滴定条件和滴定速度。
(2)在中和标准物质中的HCl 时,能否用酚酞取代甲基红?为什么?
答:不能,甲基红指示的中和终点颜色为黄色,对EDTA 滴定终点由紫红变蓝色干扰不大;而酚酞指示中和终点颜色为微红色,对EDTA 滴定终点颜色干扰较大。
(3)以Ca 2+为基准物质标定EDTA 浓度时,为何加入Mg 2+-EDTA ?
答:因为K Ca-EDTA >KMg-EDTA >KMg-EBT >KCa-EBT ,使滴定终点颜色变化更敏锐。
(4)滴定时为什么要加入NH 3-NH 4Cl 或六亚甲基四胺溶液,他们起到什么样的作用?如果没有它们存在将会导致什么现象发生?
答:它们起到控制溶液pH 的作用,为缓冲溶液。因为络合物的稳定性随酸度而变化,若没有它们存在,溶液酸度在滴定过程中会逐渐增加,副反应增加,络合物的稳定性下降,而且指示剂EBT 在pH
实验3-8 自来水总硬度的测定
(1)在测定水的硬度时,为何要将Fe 3+、Al 3+去除?
答:因为Fe 3+、Al 3+存在会使指示剂封闭,使滴定终点看不到。
(2)在测定水的硬度时,先于三个锥形瓶中加水样,再加NH 3-NH 4Cl ,然后再一份一份的滴定,这样做好不好?为什么?
答:不好。因为NH 3具有挥发性,而且长时间暴露在空气中会吸收空气中的CO 2,使缓冲溶液的缓冲能力降低。
(3)试设计一采用络合滴定法测定钙-镁硬度的实验。
答:(1)先测定总硬度:取一份水样,分别加入Na 2S ,三乙醇胺,pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T 指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,溶液的颜色由酒红变为纯蓝,即为终点。 以c EDTA 和V 1EDTA 计算水的总硬度。
(2)测定水中的钙含量:另取一份水样,用NaOH 调至pH=12.0,此时Mg 2+生成Mg(OH)2沉淀,不干扰Ca 2+ 的测定。加入少量钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,由c EDTA 和V 2EDTA 计算水中钙的含量。
(3)计算镁含量:镁含量 = 总硬度 - 钙含量。
实验3-12 高锰酸钾溶液的配制和标定
(1)KMnO 4溶液的配制过程中能否用滤纸过滤,为什么?
答:不能,因为KMnO 4溶液具有氧化性,会与滤纸反应。
(2)在滴定时,KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中?
答:因为KMnO 4溶液具有氧化性,会与碱管的乳胶管反应。
(3)KMnO 4与Na 2C 2O 4的反应为什么要在硫酸介质中进行?酸度过高或过低有何影响?能否用硝酸或盐酸介质?
答:硫酸可增强KMnO 4溶液的氧化能力。酸度过高,KMnO 4溶液会自分解,酸度过低KMnO 4溶液的氧化能力降低。不能使用硝酸和盐酸,因为硝酸具有氧化性,可能与被测还原性物质反应;盐酸具有还原性,能与KMnO 4溶液反应。
实验3-13 过氧化氢含量的测定
(1)用KMnO 4法测定H 2O 2时,为什么在稀H 2SO 4介质中进行,能否用HNO 3、HCl 或HAc 代替?
答:硫酸可增强KMnO 4溶液的氧化能力。不能使用硝酸和盐酸、醋酸,因为硝酸具有氧化性,可能与被测还原性物质反应;盐酸具有还原性,能与KMnO 4溶液反应;醋酸的酸性太弱。