氧化钙测定步骤
氧化铝含量测定
原理:
试样经碱溶,酸化,脱水后,加入过量的EDTA,使之与铁、铝、钛等离子络合。在pH=5.7-6.0时以二甲酚橙为指示剂,用标准Zn(Ac)2滴定过量的EDTA。加入KF使被铝、钛等离子络合掉的EDTA释放出来,再用标准Zn(Ac)2溶液滴定由离子释放出来的EDTA测得铝、钛的合量,减去钛相当铝的量既得铝的含量。 此方法适用于中高含量铝的测定。
仪器及试剂:
EDTA(0.05mol/L)、NaAc-HAc缓冲液(pH=5.7-6.0)、KF(20%)、Zn(Ac)2(2%)、Zn(Ac)2标准溶液(0.2%)、1:1氨水、二甲酚橙指示剂、溴甲酚绿指示剂、甲基红指示剂
150mL烧杯、玻璃棒、表面皿、10mL量杯、5mL塑料量杯、25mL酸式滴定管、10mL移液管
操作步骤:
1. 取10mL试样溶液于150mL烧杯中。----------10mL移液管
2. 加入10mL EDTA(0.05mol/L)。----------10mL量杯
3. 加一滴甲基红指示剂,溶液呈淡红色。
4. 用1:1氨水调节溶液由淡红色变为黄色。
5. 加入10mL NaAc-HAc缓冲液调节溶液pH。----------10mL量杯
6. 加热煮沸3-5分钟,取下冷却至室温。(煮沸时间一定要够)
7. 加入二甲酚橙指示剂至溶液呈淡黄色。
8. 加入溴甲酚绿指示剂至溶液呈草绿色。
9. 用胶头滴管滴加2% Zn(Ac)2至草绿色溶液出现紫色。
10. 酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至草绿色溶液刚好完全变成紫色。
11. 加入KF(20%)5mL。----------5mL塑料量杯
12. 加热煮沸3-5分钟,取下冷却至室温。
13. 酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至绿色溶液刚好完全变成紫红色。
Al2O3(%)=[(TAl2O3×V)/W]×100
所需试剂的配制
1. EDTA(0.05mol/L)
称取(EDTA分子量×0.05)g EDTA溶于150mL烧杯中,加水溶解后转移至1L容量瓶中,定容摇匀,所得溶液为0.05mol/L。
2. NaAc-HAc缓冲液(pH=5.7-6.0)
称取无水NaAc 120g于150mL烧杯中,加入6mL乙酸,搅拌溶解。待NaAc完全溶解后将溶液转移至1L容量瓶,定容摇匀。
3. Zn(Ac)2(2%)
称取2g Zn(Ac)2于150mL烧杯中,加入98g水,溶解,所得溶液中Zn(Ac)2浓度为2%。
4. KF(20%)
称取20g KF于150mL烧杯中,加入80g水,溶解,所得溶液中KF浓度为20%。
5. Zn(Ac)2标准溶液(0.2%)
需要标定其滴定度,化分老师配制。
6. 甲基红指示剂(0.2%)
称取0.2g甲基红溶解于100mL容量瓶中,溶解后定容(很难溶,最好在水浴中70℃左右溶解,待大部分溶解后,用快速滤纸过滤,接收滤液,保存于棕色滴瓶中)。
7. 二甲酚橙指示剂
化分老师配制。
8. 溴甲酚绿指示剂
化分老师配制。
9. Al2O3标准溶液的配制(用于标定所配制的Zn(Ac)2标准溶液的滴定度)
称取0.2626g金属铝片于石英皿中,加10%NaOH7mL,加热使之溶解,用1:1HCl中和并过量10mL,冷却,转移至500mL容量瓶,定容摇匀。此标准溶液中Al2O3浓度为1mg/mL。
氧化钙含量测定
原理:
以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙。用三乙醇胺掩蔽消除铁、铝、钛的干扰。
仪器及试剂:
三乙醇胺(1:1)、KOH(20%)、钙黄绿素指示剂、EDTA标准溶液(0.01mol/L) 100mL烧杯、玻璃棒
操作步骤:
1. 取10mL试样溶液于150mL烧杯中。
2. 加入25mL蒸馏水。
3. 加入5mL三乙醇胺(1:1)。
4. 加入10mLKOH(20%)。
5. 滴加2滴钙黄绿素指示剂,溶液呈荧光绿色。
6. 用EDTA标准溶液滴至溶液由荧光绿变为橙粉色。
CaO(%)=[(TCaO×VCaO)/W]×100
氧化镁含量测定
原理:
以KB为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量,去除钙的含量即为镁含量。用盐酸羟胺和三乙醇胺掩蔽消除铁、铝、钛等的干扰。 仪器及试剂:
盐酸羟胺、三乙醇胺(1:1)、NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10)、KB指示剂、EDTA标准溶液(0.01mol/L)
操作步骤:
1. 取10mL试样溶液于150mL烧杯中。
2. 加入25mL蒸馏水。
3. 加入少许盐酸羟胺。
4. 加入15mL三乙醇胺(1:1)
5. 加入10-20mL NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液。
6. 加入少许KB指示剂。
7. 用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝绿色。
MgO(%)={[TMgO×(VMgO-VCaO)]/W}×100
所需试剂的配制
苛性碱含量测定
原理:
往铝酸钠溶液中加入氯化钡,使碳酸钠生成碳酸钡沉淀,以“绿光-酚酞”作指示剂,用盐酸标准溶液直接滴定铝酸钠溶液中的苛性钠。 仪器及试剂:
BaCl2溶液(50g/L)、绿光-酚酞指示剂(1:4)、盐酸标准溶液
10mL移液管、150mL烧杯、玻璃棒、100mL量杯、25mL酸式滴定管 操作步骤:
1. 分取10mL试样溶液于150mL烧杯中。----------10mL移液管
2. 加入60mL BaCl2溶液(50g/L)。----------100mL量杯
3. 加热煮沸2分钟。
4. 不需冷却,加入7滴绿光-酚酞指示剂(1:4),使溶液呈紫红色。
5. 温度维持在80℃以上,用盐酸标准溶液滴定至溶液呈明显的绿色。
6. 冷却至40℃以下,使溶液颜色由绿色转变为紫色。
7. 继续步骤6的滴定(滴定管不调0,继续滴定),记录所用盐酸标准溶液的体积。
C=1000×TNa2OV/V0
(计算时注意稀释倍数的换算)
式中
C:试样溶液中苛性碱的浓度,g/L
TNa2O:HCl标准溶液对氧化钠的滴定度,即1mL盐酸标准溶液相当于氧化
钠的质量,mg/mL。
TNa2O=(CHCl×0.001/2)×62
V:滴定所用HCl标准溶液的体积,mL
V0:分取的铝酸钠溶液的体积,mL
所需试剂的配制
1. BaCl2溶液(50g/L)
称取50g BaCl2溶解于150mL烧杯中,完全溶解后转移至1L容量瓶,定容即成。
2. 盐酸标准溶液
配制:量取30mL浓盐酸于1L容量瓶中,定容。
浓度标定:称取约0.3g处理好的基准无水碳酸钠,用新煮沸冷却后的蒸馏水50mL溶解于150mL烧杯中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为红色。煮沸2分钟,溶液又变为绿色。冷去至室温,继续滴定至溶液呈暗红色。
N =G / [0.05299(V-V空白)]
其中
N:盐酸的物质的量浓度,mol/L
G:称取的处理过的碳酸钠的质量,g
V:滴定消耗的盐酸的体积,ml
V0:空白样所消耗的盐酸的体积,ml
基准碳酸钠的处理:取少量基准碳酸钠在玛瑙研钵中研细后,置于洁净的磁坩埚中。放入马弗炉270-300℃保温1小时。取出后马上放入干燥器中冷却至室温,称重。称重后再放入马弗炉270-300℃保温1小时。取出后放入干燥器中冷却至室温,称重。重复上述操作直至恒重。
3. 绿光-酚酞指示剂(1:4)
绿光:称0.475g二甲基黄于1L烧杯中,加入475mL无水乙醇使其溶解;另称0.5g次甲基蓝于另一烧杯中,加50mL水,使其溶解,再加450mL无水乙醇。两溶液充分混匀,保存于棕色瓶中。
酚酞(1%):称取1g酚酞指示剂溶解于100mL酒精中。
绿光-酚酞(1:4):量取20mL绿光指示剂与80mL1%酚酞混合。
4. 溴甲酚绿-甲基红
溴甲酚绿(0.1%):0.1g溴甲酚绿,置于干燥的100ml容量瓶中,乙醇定容。 甲基红(0.2%):0.2g甲基红,置于干燥的100ml容量瓶中,用乙醇定容。 溴甲酚绿-甲基红:3体积的溴甲酚绿 (0.1%)与1体积的甲基红 (0.2%)混合。