7环球法测试煤沥青软化点的探讨和建议
2000年第10期田卫红:用环球法测试煤沥青软化点的探讨和建议
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・分析检测・
用环球法测试煤沥青软化点的探讨和建议
田卫红
(贵阳铝镁设计研究院,550004)
摘要:探讨用环球法测试煤沥青软化点的人为误差的主要来源,建议统一实验过程的操作方法和测试装置,提高测试的自动化程度。r
关键词:环球法;煤沥青;软化点;误差;准确度
中图分类号:TF03+2文献标识码:B文章编号:1002—1752(2000)10—0027—02
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概述
分,本文主要以中温煤沥青的测试条件为立足点进行探讨C1-3])。2.1熔样
在熔样过程中,沥青中的水分和空气泡将被加热、搅拌除去,同时部分挥发性物质也将损失掉。在这个步骤中,各厂之间的操作方法在细节上不尽相同,但通常要求在20分钟内熔好样并赶尽气泡,以使试样不会由于熬得过久、挥发性物质损失过多而导致软化点结果偏高。
大多数厂遵照GB2294的要求,在170~180℃的空气浴上加热、熔样和赶气泡[1],并借助电控设备和温度计来调控所需的温度范围。但是,也有的厂为了操作方便,凭借经验直接在1000W电炉上加热,其间通过调压器对电炉升、降压来变换加热温度,如,前10分钟用较高电压来熔样,后10分钟用较低电压来赶气泡;这样的做法可使沥青熔化较快(尤其是对于挥发分和水分含量较高的试样),比较容易保证在20分钟内完成熔样的全过程,但是,由于加热温度不够均匀,温控不够,熔样勺底部的试样极有可能过热,导致测定最终软化点结果偏高(有书籍证明200℃时,沥青中的轻质组分开始分解挥发【4’),一定程度地影响了测试结果的准确度。
本文建议采用类似某厂使用的以空气浴+温度控制器(如wMK一02型)+电炉+水银温度计的方法来控制空气浴温在170~180℃的范围,认为这个方法较科学,既不需人工调节,又能较均匀、准确地控制熔样温度,降低了操作误差,更符合国标GB2294—1997的要求。2.2制环
制环过程包括浇环和刮环两步。(1)浇环
可进行浇环的试样必须是已呈镜面的均匀熔体,要求浇在环中的试样是均匀、无缝隙的。
由于测试时,样环是有肩的一头(在此简称大
软化点是用以表征煤沥青工艺性能的一项重要指标,它与沥青中各组分的比例有关【2】。纵观国内外,测试煤沥青软化点的方法很多,如水银法、环球法、杯球法、立方体法等。在我国,环球法为仲裁法[3J。
目前,我国用环球法测试煤沥青软化点遵循的标准为GB/2294—1997。但据了解,如今很多厂都还在沿用老标准GB2294—80。无论新标准还是老标准都要求将盛于熔样勺中的煤沥青试样在规定热浴上熔化、赶尽气泡,然后浇入规定的铜环中制成测试样环,再将样环于介质中加热,并控制升温速率,至试样软化、裹着钢球下垂到接触金属底板时的温度即为软化点【1】。在用环球法测式煤沥青软化点的方法上,新老标准的不同点主要在于,新标准在熔解设施中引入了温度控制仪。
由于该方法是一种人工手动法,因而,在测试过程中,由于不同实验室、不同操作者对方法中各步骤的体会不同,操作习惯和观察测试变化的尺度也客观上因人而异,导致引入人为误差的环节较多(尤其是一些新建厂,由于经验不够,往往很难把结果做准);同时,也给两个实验室之间的测试结果统一在一个允许在误差范围内带来困难,常出现两个不同实验室之间因测试结果超出公差而发生争执的情况。
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笔者认为,可以在满足国标要求原则的前提下,尽量通过优化操作方法、提高测试的自动化程度和统一测试装置来减少人为误差,保证测试结果的准确、可信、可比。2
对测试影响因素的探讨及建议
要想比较准确地测试煤沥青的软化点,必须把
好熔样、制环及测试几个关。(国标GB2294中,对高、中、低温的煤沥青的熔样及测试条件分别作了细
收稿日期:2000—04—21