化学需氧量和悬浮物的测定
悬浮物（SS ）的测定
定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。
步骤
1.1 滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
1.2 测定
量取充分混合均匀的试样100mL 抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg 悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 结果的表示
悬浮物含量按下式计算：
C(mg/L)=[(A－B) ×1000×1000]/V
式中：
C ——水中悬浮物浓度，mg/L；
A ——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g ；
B ——滤膜＋称量瓶重量，g ；
V ——试样体积，mL 。
化学需氧量——重铬酸钾法（COD Cr ）
化学需氧量（COD ），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
1、原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2、步骤：
（1） 取20.00 ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00 ml）置250 ml磨口的回流锥
形瓶中，准确加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
注1 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15
×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5 ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 注2 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4 g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入
20.00 ml废水（或适量废水稀释至20.00 ml），摇匀。以下操作同上。
（2） 冷却后，用90 ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140 ml，否
则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3） 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜
色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4） 测定水样的同时，以20.00 ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白
时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计 算
COD cr （O 2，mg/L）= V
式中，c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V 0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）；
V 1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）；
V —水样的体积（ml ）；
8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项
（1） 使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用20.00m l水样，即最高可
络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
(2) 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时
用0.01 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(3) 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
(4) 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾
的理论COD Cr 为1.176 g，所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000 ml 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500 mg/L的COD Cr 标准溶液。用时新配。
(5) COD Cr 的测定结果应保留三位有效数字。