3,3+,5,5'一四甲基联苯胺的合成研究
04-05
3，3+，5，5’一四甲基联苯胺的合成研究
摘要:以2,6-二甲基苯胺起始原料,经过碘化、偶联反应合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯胺,2步反应总收率63.49%。产品经1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低、步骤少等优点,适合工业化生产。
关键词:2,6-二甲基苯胺 碘化 偶联 3,3′,5,5′-四甲基联苯胺 3,3′,5,5′-四甲基联苯胺是一种新型安全的色原试剂,与传统的色原试剂如联苯胺、邻联甲苯胺及邻苯二胺等相比较,具有检测灵敏度高、稳定性好等优点,而且使用安全,无致癌、致突变作用。目前3,3′,5,5′-四甲基联苯胺已在逐步取代强致癌物联苯胺和其他致癌性的联苯胺衍生物,应用于临床化验、法医检验、刑事侦破及环境监测领域。尤其在临床生化检验方面,3,3′,5,5′-四甲基联苯胺作为过氧化酶的新底物,在酶免疫分析法(EIA)和酶联免疫吸附检验法(ELISA)中获得了广泛的应用。但是其价格昂贵,因此研究它的合成方法具有非常重要的意义。
目前,国内外关于3,3′,5,5′-四甲基联苯胺的合成研究有一些报道。综合国内外文献报道的情况,其合成方法主要有:(1)廖联安[1]等报道以2,6-二甲基苯胺为原料,经过酰化、溴化、去保护和偶联制得3,3′,5,5′-四甲基联苯胺,总产率16%;(2)路文超[2]等报道以2,6-二甲基苯胺为原料,以四水合硫酸铈经氧化偶联反应制得3,3′,5,5′-四甲基联苯胺,收率20%;(3)黄斌[3]等报道以2,6-二甲基苯胺为原料,经过成盐、溴化、水