金矿实验室设计方案

二、制样设备

三、场地

场地可以参考图一：简易化验室平面布置图。

如果业务量大，需要考虑购置棒磨机制样，火焰原子吸收仪分析，并扩充场地，后期操作较为简单。将来扩项分析其它Cu Pb Zn Ag等元素极其容易。

需要注意的是做好“三废”的处理。

四、人员及其他

最简单的化验室需要制样人员1名，分析人员2名；或三人同时从事制样和分析。 如果需要通过地方计量认证，取得CMA资质，需要做到以下几点：部分人员工程师资质证，设备定期检定，方法依据国家或行业规范，环境达标，编写相关体系文件并遵照执行。具体需要咨询当地管理部门（质量技术监督局）。个人觉得这样的难度较大，需要谨慎考虑。

五、分析方法

1、 活性炭动态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量

(1) 方法提要

矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%(V/V)盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。

－

本法测定范围：w(Au) )＞0.05×106。 (2) 试剂

王水溶液：1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀，临用前配制。 氟化氢铵。 氢氟酸。

盐酸溶液：5%(V/V)。

活性炭：粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。以5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至

氯化钾溶液：200g/L。

金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度ρ(Au)=500µg/mL。

金标准溶液：吸取100mLρ(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL烧杯中，加入3mL200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。取下，以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度ρ(Au)=100µg/mL。

活性炭吸附抽滤装置图

1－布氏漏斗(Ф80mm)；2－胶塞(7号)；3－吸附柱(内Ф32mm，H60mm)；

4－多孔滤板(Ф30mm)；5－胶塞(6号)；6－吸附柱插孔(Ф30mm)；

7－抽滤筒(Ф150mm)；8－排液孔(Ф8mm)；9－抽滤筒座；10－抽气孔(Ф8mm)。

(3) 仪器与装置

密闭水浴溶样器。

耐酸塑料溶样瓶：300～400mL。 活性炭吸附抽滤装置。

真空泵：抽气速率1～2L/s。

洗气装置：5L抽滤瓶，内盛约1L50g/L氢氧化钠溶液，加入适量甲基橙溶液，溶液呈黄色。抽滤瓶上口塞胶塞，胶塞上带有一支玻璃管，其下端插入氢氧化钠溶液中(接近抽滤瓶底)，其上端与抽滤筒的抽气孔10用厚壁胶管相连，抽滤瓶边管与真空泵抽气管用厚壁胶管相连。洗气装置的作用是中和抽滤时由抽滤筒中带出的酸气，以防酸气腐蚀真空泵。使用过程液面接近玻璃管下口时，应补加水，若甲基橙指示剂变为红色，说明溶液已呈酸性，应更换氢氧化钠溶液。

原子吸收光谱仪。 金空心阴极灯。 (4) 分析步骤

称取20.0～30.0g矿样于50mL或100mL瓷坩埚（或瓷舟）中，置箱式电炉中，于650℃焙烧1～2h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。

将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL1＋1王水溶液、1～2g氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50℃以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。

吸附抽滤装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺2～3mm厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.3～0.5g活性炭和1.5～2g干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上面放一张滤纸，再铺一层1～2mm厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。

将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%(V/V)盐酸溶液洗净烧杯或溶样瓶，并洗涤残渣7～8次。移去布氏漏斗，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层7～8次。最后用水洗涤5～6次，吸干。将滤饼移入30～50mL瓷坩埚中，坩埚置于650℃箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出坩埚，冷却至室温。加入3～4滴200g/L氯化钾溶液、3mL新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。取下，冷却至室温。视金量以5%(V/V)盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中，并以5%(V/V)盐酸溶液定容。

标准系列配制：分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mLρ(Au)=100µg/mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度ρ(Au)分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0µg /mL。

选择波长242.795nm分析线，用空气-乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线。在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。

ρ(Au)V

w(Au)/106

m

－6

式中：w(Au)──金的质量分数，10；

ρ(Au)──测得试液金的质量浓度，µg/mL；

V──试液总体积，mL；

m──称样量，g。

2、 活性炭动态吸附氢醌滴定法测定矿石中金量

(1) 方法提要

矿样焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，灼烧分离物,用王水溶解金。在磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液中，以联苯胺为指示剂，用氢醌标准溶液直接滴定Au。

－

本法适用范围：w(Au)＞1×106。 (2) 试剂

王水溶液：1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。 氟化氢铵。

盐酸溶液：5%(V/V)。

活性炭：粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。用5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至

氯化钾溶液：200g/L。

磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液：pH2～2.5，称取50g磷酸二氢钾溶于450mL水中，加入15mL磷酸。用磷酸和氢氧化钾调节pH值为2～2.5，加水稀释至500mL，混匀。若缓冲溶液中含有还原性物质，应加入饱和氯水直至有氯气味为止，再煮沸除去过量氯。取此溶液5mL，加入1滴1g/L联苯胺溶液不显黄色为合格。冷却后用水稀释至500mL。

联苯胺溶液：1g/L，称取0.1g联苯胺溶解于数滴冰乙酸中，加水稀释至100mL，混匀。 金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，加水定容。此溶液金的质量浓度ρ(Au)=500µg/mL。

金标准溶液：吸取50mLρ(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL容量瓶中，以10%(V/V)王水定容。此溶液ρ(Au)=100µg/mL。

氢醌标准贮备溶液：称取对苯二酚0.837 5g溶解于约400mL水中，加入8.3mL盐酸，加水稀释至1000mL，此溶液1mL约相当于1mg金。

氢醌标准溶液：分取25mL、50mL、100mL氢醌标准溶液，分别置于1 000mL容量瓶中，各加入8mL盐酸，以水定容。此三种标准溶液对于金的滴定度分别为TAu≈25µg/mL、TAu≈50µg/mL、TAu≈100µg/mL。

标定：分别吸取2.5mL、5mL、10mL金标准溶液各数份于50mL烧杯中，加入3滴200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干，取下。加入5mL磷酸—磷二氢钾缓冲溶液，摇匀，分别用相应浓度的氢醌标准溶液滴定至金(Ⅲ)黄色几乎退去，加入3滴1g/L联苯胺溶液，继续滴定至黄色消失。

TAu

(Au)V

V1

式中：TAu──氢醌标准溶液对于金的滴定度，µg/mL；

ρ(Au)──金标准溶液的质量浓度，µg/mL；

V──吸取金标准溶液体积，mL；

V1 ──滴定金标液消耗氢醌标准溶液体积，mL。

(3) 仪器与装置 密闭水浴溶样器。

耐酸塑料溶样瓶：300～400mL。 活性炭吸附抽滤装置。

真空泵。

洗气装置同上。 4.分析步骤

称取20.0～30.0g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650℃焙烧1～2h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。 将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL1＋1王水溶液，1～2g氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50℃以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。

吸附抽滤装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤扳上放一张滤纸，铺2～3mm厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.3～0.5g活性炭和1.5～2g干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上面放一张滤纸，再铺一层1～2mm厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。

将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%（V/V）盐酸溶液洗净烧杯，并洗涤残渣7～8次。移去布氏漏斗，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层7～8次。最后用水洗涤5～6次，吸干。将滤饼移入30～50mL瓷坩埚中，坩埚置于650℃箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。

取出盛有灰分的坩埚，冷却，加入3滴200g/L氯化钾溶液、3mL王水，置水浴上溶解并蒸发至干，取下。加入5mL磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液，搅拌均匀。用适当浓度氢醌标准溶液滴定至金(Ⅲ)黄色几乎消失，加入3滴联苯胺溶液，继续滴定至黄色消失。

TV

w(Au)/106Au

m

－6

式中：w(Au)──金的质量分数，10；

TAu──氢醌标准溶液对于金的滴定度，µg/mL； V──滴定试液消耗氢醌标准溶液体积，mL； m──称样量，g。