高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量
・药品鉴定・
2009年5月第6卷第15期
・-_I‘
同口
效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量
吴卫涛
(河南省安阳市食品药品检验所,河南安阳455000)
[摘要】目的:建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。方法:色谱柱为依利特C墙柱(4.6mmx250
mlTl,
5斗m)。流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)一甲醇(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:对乙酰氨基酚在0.05~0.30ms/nfll浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.5%(儿=5),RSD为1.2%。结论:该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。【关键词】高效液相色谱法;含量测定;对乙酰氨基酚片【中图分类号】R927.2
【文献标识码1B
【文章编号】1673--7210(2009)05(c)—052—02
ContentdeterminationofParaceta【molTabletsbyHPLC
形UWeitao
(AnyangInstituteforFoodandDrugControl,Anyang455000,China)
【Abstract】Objective:Toestablisha
HPLCmethodfordeterminationof
Paraeetamol眺lets.Methods:EliteC18column
(4.6mmx250mill,5Ixm)wasusedwith
a
mobilephasecomposedofphosphatebufferingsolution(pH4.5)-methanol(80:
20)attheflow
rate
of1.0ml/min.thedetectionwavelengthwas254amandthetemperatureofthecolumnwas30℃.Re-
suits:Thecalibration
curve
ofparacetamolwaglinearintherangeof0.05—0.30ms/m1,r=O.9999,theaveragerecovery
rate
wag100.5%而tllaRSDof1.2%(n---5).Conclusion:Thismethodisaccurate,realiableandcanbeusedforthedeter-
minationofParacetamolTablets.
【Keywords]HPLC;Contentdetermination;ParacetarnolTablets
对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药。1仪器与试药《中国药典))2005版采用紫外分光光度法测定其含量,该方1.1仪器
法影响因素较多。本文介绍的高效液相色谱法,采用优化的美国Waters高效液相色谱仪(包括2695型泵、PDA2996型色谱条件,使对乙酰氨基酚的含量测定操作简便、专属性高、二极管阵列检测器、全自动进样器、柱温箱);MettlerAE一240重现性好,可以替代紫外分光光度法。
型电子天平;SECOMAMUVIKONXL型双光束扫描紫外/町
裹5回收率试验结果
中。以甲醇一0.05mo儿磷酸二氢钠(30:70)为流动相,色谱平
Tab.5
Resultsof
recovery
衡时间应略长,否则不能正常检出。
【参考文献】
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袭6
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Tab.6
Resultsof3batchsofsample
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稳定性。对芍药苷进行含量测定具有重要意义。在检测过程
(收稿日期:2009-02—19)
52巾目医药导一CHINAMEDICALHERALD
万方数据
2009年5月第6卷第15期
见分光光度计。1.2试药
对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所。批号为100018—200408);对乙酰氨基酚片(安徽永生堂药业有限责任公司,批号为080309、070430,规格为O.5g,片;安阳玉威制药有限公司,批号为080401、080503、080603。规格为O.3∥片);甲醇为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析’纯。
2方法与结果
2.1色谱条件及系统适应性试验
色谱柱为依利特C培柱(4.6mmx250tuna,5tam);流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5,取磷酸二氢钠二水合物15.04g、磷酸氢二钠0.0627g,加水溶解并稀释至l000ml,调节pH值至4.5)一甲醇(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10斗l。在此条件下.理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于5000,与其他峰的分离度符合要求。见图1。
——面—面rli—面飞
●●^—亏点
A,
圈1
HPLC图谱
(A.空白溶液色谱图;B.对照品溶液色谱图;C.样品溶液色谱图)
2.2溶液的制备
2.2.1对照品贮备液的制备精密称取对乙酰氨基酚对照品
50mg。置100ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇
匀。作为对照品贮备液。
2.2.2样品溶液的制备取对乙酰氨基酚片10片.精密称定。研细。精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚25mg),置50IIll容量瓶中。用流动相溶解并稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液5IIll,置25ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液。
2.2.3空白溶液测试取流动相过滤后进样,结果表明。空白溶液对测定无干扰。2.3线性关系考察
精密量取对照品贮备液2.5、5.0、7.5、10.0、15.0ml,分别置25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得含对乙酰氨基酚0.05、0.10、0.15、0.20、0.30mg,IIll的对照品溶液。分别量取10斗l进样,测定峰面积,以浓度(C)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标进行线性同归,得同归方程为
A=3192J4.70l5CLll8224.0811,r=O.9999,线性范围为0.05—0.30mg/ml。
2.4精密度试验
在上述色谱条件下,取浓度为0.10酬的对照品溶
液,重复进样6次。结果峰面积的RSD为O.16%,表明本方法
万方数据
・药品鉴定・
袭1
对乙酰氨基酚加样回收试验结果
批号
UV法HPLC法
精密度良好。2.5重现性试验
精密称取样品(批号为080603)5份,按照样品测定的方法操作。测得其平均含量RSD为0.28%。表明本方法重现性
良好。
2.6稳定性试验
在选定的色谱条件下,每6小时进样1次,24h内样品
中对乙酰氨基酚含量测定的RSD为0.58%(n=5),表明样品
溶液在24h内稳定。
2.7加样回收试验
精密称取已知含量的样品(批号为080603)细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚25mg)5份,置50ITll容量瓶中,加流动相适量,振摇,溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5IIll,置25nll容量瓶中,再分别精密加入“2.2.1,’中的对照品贮备液5nll。加流动相稀释至刻度,摇匀。照样品测定项下的方法测定加样回收率。结果见表1。2.8样品含量测定
取样晶溶液10pl进样测定,按外标法以峰面积计算,并与国家标准IJI规定的紫外分光光度法(UV法)测定的结果比较。结果见表2。3讨论
检测波长、流动相的选择是参考相关文献111而确定的。在
254nm波长处溶剂峰干扰较小,主峰吸收较强,故选为测定波
长。此流动相比例能使主峰在较短时间内出峰,且分离较好。
采用高效液相色谱法,操作简单易行、线性关系良好、结果准确可靠,与国家标准规定的紫外分光光度法测定的结果无明显差异。可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。
【参考文献1
【1】国家药典委员会.中国药典【S】.二部.北京:化学工业出版社,2005:170—
172.
(收穰日期:2008—12—23)
CHINAMEDICALHERALD由童医药写囊53