氢氧化镁制备
氢氧化镁阻燃剂生产方式有两种:一是利用化学合成法,即通过利用含有氯化镁的卤水、卤矿等原料与苛性碱类在水介质中反应,生成的氢氧化镁经过滤、洗涤干燥就可得到;另一种方式是通过天然矿物水镁石经磨细到所需粒度制得。
氢氧化镁的制备:先配制50%(质量分数)化镁溶液和20%(质量分数)的氢氧化钠溶液两者按n(MgCl2):n(NaOH)=1搅拌混合5min,然后倒入1000mL的高压釜中拌,升温到180℃恒温搅拌8h。之后快速冷却,用蒸馏水洗涤、抽滤多次后,将所得膏状物在(1055)℃下烘干得到氢氧化镁(MH)白色粉体产品。
由于盐田产水氯镁石中含有少量泥沙等不溶性杂质,制备氢氧化镁之前必须对其进行除杂预处理。其方法是将水氯镁石加入到一定量的去离子水中,在低温度下搅拌溶解成饱和氯化镁溶液,过滤除去悬浮物杂质。
取过滤除杂后饱和氯化镁溶液,用适量去离子水稀释成含Mg2+3~4mol/L的卤水,氨水浓25%,沉镁反应时氨水和卤水同时滴加到带有搅拌置的反应器中,该反应器预先加入有一定量由氨水与氯化铵配制成的反应底液(pH为11)。通过控氨水与卤水的滴加速度来控制反应体系的pH=11不变,反应温度为55℃。反应生成的Mg(OH过滤分离后用稀氨水和无水酒精先后各洗涤三次。然后置于无水酒精中,采用超声波分散。过滤分离后在真空干燥箱中于60℃条件下进行真空干燥,得到白疏松的超细氢氧化镁粉末。
将净制好的卤水(MgCl2)2L置放于5L的烧杯中,搅拌,同时滴
加相等体积的NaOH溶液,卤水与NaOH溶液物质的量比为1:2,滴加时间1h,得到Mg(OH)2浆液。
一步法
将卤块加水溶解,精制卤液打入反应釜中,加水调至要求的浓度后升温到50~70℃;一定浓度的氨水在混合槽中加入一定量的表面处理剂,在搅拌下溶解时间1h左右。然后慢慢地将氮表面处理剂溶液加入到反应釜中进行反应,反应温度50~70℃,反应时间1~2h。待氨处理剂溶液加完后,提高反应液温度到80~90℃,恒温处理2~3h后,放料进行过滤、干燥、粉碎,制得氢氧化镁阻燃剂产品。
纳米氢氧化镁
首先,用EDTA络合滴定法测定氯化镁的含镁量,然后分别以去离子水、乙醇与水(乙醇与水的比例分别为l:2、1:1、2:1)的混合溶剂和无水乙醇为溶剂,配制含Mg离子浓度为1.0mol/L制过程先将氯化镁溶解在部分溶剂中,然后滤出杂质,洗涤杂质多次后稀释到0.mol/L液50mL,置于200mL烧杯中,然后加入10mL氨水,加入方式为先缓慢加入,边加入边搅拌,待溶液呈现稳定沉淀时快速加入剩余氨水。沉淀静放一段时间后,抽滤并用去离子水洗涤多次,再用无水乙醇洗涤3次,收集滤液,最后将滤饼置于微波炉中快速干燥。
微胶囊技术
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中加入162.8g37%的甲醛溶液与80g尿素,再加入适量三乙醇胺调节pH=8,并加热到70℃,保温1h,得到粘稠的液体,然后用330mL稀释,形
成尿素一甲醛预聚体。将80g氢氧化镁加入到上述尿素一甲醛预聚体中,加适量乳化剂,高速搅拌,使氢氧化镁均匀分散在预聚体中,加二乙醇胺,调节pH=10反应时间约2h,温度控制在50~80℃,即得到氢氧化镁微胶囊。