还原剂对高磷鲕状赤铁矿还原行为的影响_徐承焱

第36卷2015年

第10期10月

材料热处理学报

Vol ．36October

No ．102015

TＲANSACTIONSOF MATEＲIALSAND HEAT TＲEATMENT

还原剂对高磷鲕状赤铁矿还原行为的影响

11

徐承焱，孙体昌，寇

12

珏，王长龙，余

11文，曹允业

（1．北京科技大学土木与环境工程学院金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京100083；

2．河北工程大学土木工程学院，河北邯郸056038）

摘

要：采用XＲD和SEM 研究了4种还原剂对高磷鲕状赤铁矿中铁、含磷脉石矿物的还原焙烧行为的影响。结果表明，还原剂

用量＜20%时，固定碳含量较高的还原剂有利于铁的还原，焙烧产物中有大量单个球形铁颗粒的形成，但不利于降磷；还原剂用量＞20%时，挥发份含量较高的还原剂有利于焙烧产物中铁颗粒的聚集、连接和长大，对降磷有利。还原剂用量充足时，铁颗粒的聚集和长大改善了金属铁和含磷脉石矿物的解离条件，使用不同还原剂时其改善的程度不同。在还原剂用量为40%时，焦炭和无烟煤所得焙烧产物中铁颗粒与含磷脉石矿物嵌布粒度较细，在磨矿过程中难以实现单体解离；褐煤所得焙烧产物中铁颗粒聚集和长大的趋势更显著，且与脉石矿物界限分明，有利于单体解离。关键词：高磷鲕状赤铁矿；中图分类号：TB302；TD951

还原剂；

含磷矿物；

脱磷剂；

还原行为

文献标志码：A

6264（2015）10-0008-08文章编号：1009-

Effect of reductants on reduction behavior of high phosphorus oolitic hematite

XU Cheng-yan 1，SUN Ti-chang 1，KOU Jue 1，WANG Chang-long 2，YU Wen 1，CAO Yun-ye 1（1．Key Laboratory of the Ministry of Education of China for High-Efficient Mining and Safety of Metal Mines ，School of Civil and Environmental Engineering ，University of Science and Technology Beijing ，Beijing 100083，

China ；2．School of Civil Engineering ，Hebei University of Engineering ，Handan 056038，China ）

Abstract ：The effect of four reductants on reduction roasting behavior of iron minerals and P-bearing minerals in high phosphorus oolitic hematite was studied by XＲDand SEM．The results show that the reduction of the iron can be promoted by the reductants with high fixed carbon content when the dosage of reductants less than 20%，large amount of single spherical iron particles is formed in roasted products ，but these reductants is unfavorable for removing the phosphorus of roasted products．The aggregation ，coalescence and growth of the iron particles is favored by the reductants with high volatile content ，and phosphorus removal are benefited at the reductants ’dosage higher than 20%．When the dosage of reductants is sufficient ，the liberation conditions of metallic iron and P-bearing gangue minerals can be improved by the aggregation and growth of iron particles ，and the degree of improvement is different when using different reductants．At the reductants ’dosage is 40%，the fine dissemination of metallic iron and P-bearing gangue minerals in roasted products are observed when using coke and anthracite coal ，which result in bad liberation performance at the stage of grinding．The aggregation and growth of iron particles is more remarkable in roasted products when using lignite and the boundaries of iron particles and gangue minerals is clear ，which benefit the liberation of metallic iron and P-bearing gangue minerals．

Key words ：high phosphorus oolitic hematite ；reductants ；P-bearing minerals ；dephosphorization agent ；reduction behavior

DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2015.10.002

鲕状赤铁矿石中铁矿物嵌布粒度细、与脉石矿物夹杂共生等特点，采用常规的选矿方法处理高磷鲕状赤铁矿，难以获得选别指标较好（TFe 品位＜60%）的

［1-2］

。尽管采用磁化焙烧―磁选、产品磁化焙烧―磁选―反浮选等工艺能得到选别指标较好（TFe 品位＞

［3］

60%）的铁精矿，但铁精矿中P 含量仍较高。解决

收稿日期：基金项目：作者简介：通讯作者：

2014-12-23；修订日期：2015-08-18

51134002）；河北省自然科国家自然科学基金（51074016，

徐承焱（1982—），男，讲师，从事难选铁矿石综合利用研孙体昌（1958—），男，教授，从事直接还原焙烧新工艺及

学基金钢铁联合基金（E2015402057）

E-mail ：chengyan12325@163．com 。究，发表论文10余篇，

62314078，E-理论研究，发表论文40余篇，出版著作1部，电话：010-mail ：suntc@ces．ustb．edu．cn 。

此问题的的关键在于改变矿物的构造，因此国内外不少学者采用直接还原技术处理该类矿石，用不同种类的碳或煤将铁矿石中的氧化铁还原为金属铁，矿石的微细粒鲕状结构在直接还原过程中被破坏，转变为较粗的粒状结构。矿石中粗粒的金属铁经磨矿后更易于单体解离，再通过弱磁选而得到选别指标更好的精

第10期徐承焱等：还原剂对高磷鲕状赤铁矿还原行为的影响9

矿产品

［4］

。Matinde 等［5］提出了预还原―机械粉磨筛

Table 1

Fe total 43. 65

TiO 2

0. 20

表1

SiO 2

%）原矿的主要化学成分（质量分数，

Al 2O 39. 28SrO 0. 020

MgO 0. 59

K 2O 0. 65

CaO 3. 58MnO 0. 20

S 0. 048As 2O 30. 023

P 0. 83

［7］

Sun ［6］、分工艺来处理某高磷铁矿，李克庆等采用

煤基直接还原/深度还原―磁选工艺处理（高磷）鲕

Main composition of raw ore （mass fraction ，%）

17. 10V 2O 50. 075

状赤铁矿，在还原焙烧过程中添加/未添加CaO ，最终能得到TFe 品位＞85%，铁回收率＞90%的铁精矿，但在上述文献中都未说明精矿中的P 含量。从上述研究可以发现，在煤基直接还原过程中，不同添加剂

［8］［9］的提铁降磷效果差别较大，因此李光辉、朱德庆等采用了添加碳酸钠、硫酸钠和硼砂的球团矿直接还

原焙烧工艺处理含磷铁矿石或高磷鲕状赤铁矿，最终

［10］

能得到P 含量＜0. 1%的铁精矿。孙体昌等采用添加高效廉价脱磷剂的粉矿直接还原焙烧工艺来处理鄂西高磷鲕状赤铁矿，焙烧产物经磨矿―磁选后可P 含量＜以得到TFe 品位＞90%，铁回收率＞87%，0. 1%的还原铁粉。

在直接还原铁矿石或（复合）球团矿的研究中，

［11-14］

，研究者使用了不同种类的碳和煤作为还原剂结果发现，还原剂种类及其用量对还原过程的影响

较大。其中，有学者通过试验发现，低品位铁矿石煤基直接还原过程受煤的反应性、灰分和挥发份含

［15］［16］

量的影响较大。有学者在铁矿石还原动力学研究中发现，木炭的反应速率没有煤的高，这是因为煤在热解过程中释放出的还原性气体有利于提高还原反应的速率。笔者对鄂西高磷鲕状赤铁矿进行的原矿直接还原焙烧提铁降磷研究中发［17-18］

，现还原剂中不同组分对铁还原的影响较大，但对矿石中含磷矿物以及脉石矿物还原焙烧行为

的影响尚不清楚。因此，本文选择了4种性质差异较大的活性炭、焦炭和煤为还原剂，阐释还原剂中不同组分在焙烧过程中对铁矿物以及含磷脉石矿物还原焙烧行为的影响。

1. 2

图1Fig．1

原矿的XＲD分析图谱XＲDpattern of raw ore

选用性质不同的还原剂，研究直接还原中其对原矿中铁矿物及其他脉石矿物还原行为的影响。不同还原剂的工业分析结果见表2。由表2可知，所选还原剂的固定碳、挥发物、灰分、水分都有明显区别。

表2Table 2

ＲeductantActivated carbon

Coke Anthracite Lignite

%）还原剂的工业分析结果（质量分数，Industrial analysis results of reductants

（mass fraction ，%）

Moisture 3. 981. 461. 2213. 18

Ash 13. 6312. 8711. 936. 21

Volatile 6. 222. 1410. 2150. 13

Fixed carbon 80. 1584. 9977. 8642. 72

实验方法

1

1. 1

实验材料及方法

实验材料

原矿和还原剂都破碎到－2mm ，脱磷剂为分析纯的Na 2CO 3和Na 2SO 4，比例为Na 2CO 3ʒ Na 2SO 4=2ʒ 1，总用量为30%，焙烧过程中保持不变。本文中还原剂和脱磷剂的用量为添加的还原剂或脱磷剂与矿石的质量分数。将原矿与还原剂和脱磷剂充分混10-13型箱式电炉匀，放入石墨坩埚中，加盖。待SX-升到指定温度时将装有混合物料的坩埚置入炉膛中

焙烧一定时间后取出，自然冷却。采用ＲK/BK型三99型磁选管对冷却后的焙烧辊四筒棒磨机和CXG-［19］

产物进行两段磨矿两段磁选。焙烧温度为950ħ ，焙烧时间为40min ；焙烧产物采用阶段磨矿磁选，一段磨矿产品中－74μm 粒级占67. 05%，二段磨矿产品中－25μm 粒级占97. 15%，两段磁选的

实验用的高磷鲕状赤铁矿石（以下简称原矿）取

自湖北省西部地区，原矿的主要化学成分和XＲD分析见表1和图1。可以看出，原矿中TFe 品位为43. 65%，SiO 2和Al 2O 3含量都较高，分别为17. 10%和9. 28%，有害元素P 含量较高，为0. 83%，硫含量较低，为0. 048%。从原矿的XＲD分析结果可以看出，赤铁矿为其主要有用矿物，石英为其主要脉石矿物，绿泥石、方解石次之，磷主要以氟磷灰石的形式存在。

10材料热处理学报第36卷

磁场强度都是89. 13kA /m。将磨矿磁选所得的产品称为还原铁（DＲI）。还原铁的化学成分分析使用电OES ，IＲISIntrepid 感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES ，PEOptima 3000）；将在不同条件ⅡXSP 及ICP-下所得的焙烧产物分成两份：一份制成光片，进行扫

描电镜（SEM ）分析，观察微观结构变化；另一份进行两段磨矿两段磁选，将其尾矿收集用X 射线粉晶衍射仪器（XＲD）分析矿物成分的变化。所用扫描电子360，EVO18；X 射线粉晶衍显微镜为CAMBＲIDGES-ＲD12kW ，射仪为ＲigakuDmax-工作参数如下：Cu K α靶，扫描电压为40kV ，电流为100mA ，扫描速度为

8ʎ /min，扫描范围为10ʎ 80ʎ 。

2

2. 1

结果与讨论

还原剂种类及用量对还原铁指标的影响

不同还原剂及其用量对所得还原铁指标的影响

如图2所示。可以看出，随着还原剂用量的增加，所得还原铁的铁品位先快速增加，在其用量＞20%后增加平缓或有所降低，所得还原铁的铁回收率和磷含量随之增加。不同还原剂所得还原铁的铁回收率增加幅度的规律有所不同：以活性炭和褐煤为还原剂时，所得还原铁的铁回收率在用量＜20%时增加较慢，之后增加较快；焦炭和无烟煤所得还原铁的铁回收率在用量＜20%时增加较快，之后变缓

。

图2

Fig．2

还原剂不同用量对所得还原铁指标的影响

（a ）10%；（b ）20%；（c ）40%

Effects of reductants ’dosage on index of direct reduction iron （DＲI）

还原铁的铁品位以无烟在还原剂用量＜20%时，

煤的最高，焦炭、褐煤、活性炭所得还原铁的铁品位相差不大。可见，对于灰分含量相近的无烟煤和焦炭来说，还原剂中固定碳含量越高，所得还原铁的铁品位越高；固定碳含量较高的无烟煤和焦炭所得还原铁的铁回收率较高，其次是褐煤和活性炭；煤阶较高的无烟煤和固定碳含量较高的活性炭、焦炭所得还原铁的磷含量较高，而褐煤所得还原铁的磷含量较低，但总体都＜0. 1%。在还原剂用量＞20%时，除活性炭所得还原铁的铁品位较低外，其他3种还原剂相差不大；褐煤所得还原铁的铁回收率较高，其次是无烟煤、焦炭、活性炭，可见挥发份越高，有利于加速还原反应的进行，从而所得还原铁的铁回收率较高；焦炭和无烟煤所得还原铁中的磷含量较高，焦炭在其用量为40%时所得还原铁的磷含量＞0. 1%，可见固定碳含量较高的还原剂在其用量较大时，不利于降磷；褐煤所得还原铁中磷含量总体较低，且增加的幅度较平缓。

综上所述，还原剂中挥发份对所得还原铁的铁品位影响较大，其次是固定碳，对于固定碳含量不高而

挥发份含量较高的褐煤来说，由于挥发份在焙烧过程

中释放出还原性气体，从而可以削弱固定碳含量低而导致还原气氛不足的影响。在还原剂用量＜20%时，固定碳对铁还原的影响较显著，而在其用量＞20%时，挥发份对铁还原的影响较显著；固定碳含量较高不利于降磷，挥发份含量较高有利于降磷。2. 2

不同还原剂所得尾矿XＲD分析

17］可知，由文献［焙烧产物中除了原矿中的赤

铁矿（见图1）还原成金属铁和部分浮氏体外，有新物

相铝硅酸钠和霞石的生成，这是因为脱磷剂中的钠盐与原矿中的脉石矿物中的石英、铝硅酸盐在还原焙烧过程中会发生如下反应：

Na 2CO 3+Al 2O 3+m SiO 2=Na 2O ·Al 2O 3·m SiO 2+CO 2↑（m =4，6）（1）Na 2SO 4+Al 2O 3+m SiO 2+CO =Na 2O ·Al 2O 3·m SiO 2+SO 2↑+CO 2↑（2）但在不同还原剂所得焙烧产物中没有发现含磷矿物的衍射峰，为了查明焙烧产物经磨矿磁选后，脉石矿物大部分随之进入到尾矿中，同时确定尾矿中得到进一步富集的含磷矿物的物相，收集其经磨矿、磁

第10期徐承焱等：还原剂对高磷鲕状赤铁矿还原行为的影响11

选后的尾矿进行X 射线衍射分析。

40%的焙烧产物经图3为还原剂用量为20%、磨矿磁选后的尾矿衍射图谱，可以看出，尾矿中的主

要物相为铝硅酸钠、霞石、石英和浮氏体。可见，焙烧产物中的金属铁经磨矿磁选后大部分被选出，新生成的铝硅酸钠和霞石在尾矿中得到富集。其中，活性炭用量为20%的尾矿中浮氏体的衍射峰较强（见图3a ），这和前面的试验结果相一致，在此用量下，所得还原铁的铁回收率较低，即浮氏体没有磁性而损失到尾矿中。当活性炭用量从20%增加至40%时，尾矿中浮氏体的衍射峰明显减弱（见图3b ），这是由于随着还原剂用量的增加，铁还原效果逐渐变好，浮氏体逐渐还原成金属铁，这和前面的试验结果相互佐证，所得还原铁的铁回收率在此过程中增加的幅度较大；而焦炭在此过程中所得尾矿中浮氏体的峰也有所减弱，且幅度较小，从而所得还原铁的铁回收率在其用量为20% 40%时增加的幅度较小。还原剂用量为20% 40%时，活性炭所得尾矿中铝硅酸钠的衍射峰强度没有明显变化，焦炭所得尾矿中铝硅酸钠的衍射峰有所减弱，二者中的石英和霞石的衍射峰都有明显增强。无烟煤和褐煤用量为10%时所得尾矿的XＲD图谱与活性炭和焦炭的相似，这里不再赘述。

图4为无烟煤和褐煤用量为40%时焙烧产物经磨矿磁选后的尾矿衍射图谱，可以看出，浮氏体的衍射峰与图3中活性炭、焦炭所得尾矿中相比已有所减弱，从而可以很好的解释在还原剂用量为40%时，褐煤、无烟煤所得还原铁的铁回收率要高于活性炭、焦炭的。此外，褐煤、无烟煤所得尾矿中石英的衍射峰与图3中焦炭、活性炭所得尾矿中相比有较明显减弱。在不同还原剂所得的尾矿中还能发现金属铁和氟磷灰石相的存在，可见焙烧产物经两段磨矿磁选后，有部分金属铁损失在尾矿中；由笔者以前的研［17］

究可知，在焙原矿中的含磷矿物主要为氟磷灰石，烧产物中可能由于该矿物含量较低而检测不出，经磨矿磁选后，氟磷灰石在尾矿中得到富集。2. 3

还原剂不同用量时焙烧产物的SEM 分析

图5 图7为还原剂不同用量时焙烧产物的扫

图4Fig．4

还原剂用量为40%时焙烧产物经磨矿磁选后的尾矿XＲD图谱

（a ）无烟煤；（b ）褐煤

XＲDpatterns of tailings from grinding and magnetic

（a ）anthracite ；（b ）lignite

图3

还原剂不同用量时焙烧产物经磨矿磁选后的尾矿XＲD图谱Fig．3

（a ）活性炭；（b ）焦炭

XＲDpatterns of tailings from grinding and

（a ）activated carbon ；（b ）

coke

magnetic separation of roasted products at different reductant ’s

dosages

描电镜照片及能谱分析，从图中可以看出4种还原剂所得焙烧产物中铁颗粒随其用量的增加总体上呈现

逐渐聚集和增多的趋势，且使用不同还原剂时，铁颗粒的变化规律及其和脉石矿物的嵌布规律又各有不同。随着活性炭和焦炭用量的增加，在其所得焙烧产物中，铁颗粒逐渐减小，但其数量逐渐增加。

在活性

separation of roasted products at reductant ’s dosage is 40%

12材料热处理学报第36

卷

图5还原剂用量为10%时焙烧产物的SEM 照片

Fig．5

（a ）活性炭；（b ）焦炭；（c ）无烟煤；（d ）褐煤

SEM images of roasted products when the dosage of reductants is 10%（a ）activated carbon ；（b ）coke ；（c ）anthracite ；（d ）

lignite

图6还原剂用量为20%时焙烧产物的SEM 照片

Fig．6

（a ）活性炭；（b ）焦炭；（c ）无烟煤；（d ）褐煤

SEM images of roasted products when the dosage of reductants is 20%（a ）activated carbon ；（b ）coke ；（c ）anthracite ；（d ）lignite

第10期徐承焱等：

还原剂对高磷鲕状赤铁矿还原行为的影响13

图7

Fig．7

还原剂用量为40%时焙烧产物的SEM 照片及能谱

（a ）活性炭；（b ）焦炭；（c ）无烟煤；（d ）褐煤；（e ）E 点能谱分析；（f ）F 点能谱分析；（g ）G 点能谱分析

SEM images and EDS results of roasted products when the dosage of reductants is 40%

（g ）EDS result of point G

（a ）activated carbon ；（b ）coke ；（c ）anthracite ；（d ）lignite ；（e ）EDS result of point E ；（f ）EDS result of point F ；

炭用量为40%时开始出现大面积的铁连晶。还原剂用量为10% 20%时，无烟煤、褐煤所得焙烧产物中铁颗粒也呈现减小的趋势，还原剂用量为20% 40%时，铁颗粒有所增大，且褐煤所得焙烧产物中铁颗粒增大的趋势更明显。

在还原剂用量为10%时，焦炭和无烟煤所得焙烧产物中有大量单个球形铁颗粒的形成，而活性炭5d 和褐煤所得焙烧产物中仅有少量铁颗粒（图5a 、中亮白色颗粒）生成，从而前两者所得还原铁的铁回收率要高于后两者的。在还原剂用量为10%

20%时，焦炭和无烟煤所得焙烧产物中铁颗粒和脉石矿物的嵌布关系较复杂，从而金属铁和含磷脉石

矿物经磨矿磁选得到分离的效果较差，所得还原铁的磷含量较高。在还原剂用量为40%时，可以明显的看出，活性炭和焦炭所得焙烧产物中铁颗粒和脉石矿物的嵌布粒度较细，从而活性炭所得还原铁的回收率较低、焦炭所得还原铁中磷含量较高。

此外，与活性炭和焦炭相比，褐煤和无烟煤所得焙烧产物中铁颗粒聚集和长大的趋势更显著，结合还4）可原剂用量40%时所得尾矿的XＲD分析（见图3、

14材料热处理学报第36卷

原矿中的石英知，这可能是因为后两者为还原剂时，

（2）的反应较多，参与式（1）、其生成铝硅酸钠和霞石的反应对原矿的鲕粒结构的破坏程度较大，从而其铁

磷分离的效果较好。尤其在还原剂用量为40%时，相比于其他3种还原剂，褐煤所得焙烧产物中，铁颗粒（图7中白色颗粒）和脉石矿物（图7中灰色或黑色颗粒）的界限更明显，在相同的磨矿细度下，褐煤所得焙烧产物中金属铁和含磷的脉石矿物单体解离程度更高，从而经过磁选分离的效果更好，这与褐煤用量40%时，其所得还原铁的磷含量较低，铁回收率也较高的试验结果相互印证。

从图7还可以看出，焦炭、无烟煤所得焙烧产物中，铁颗粒和含铝、硅、钠、钙、磷的脉石矿物结合较F 点的能谱），紧密（见图7中E 、嵌布关系比较复杂，活性炭也是如此。在褐煤所得焙烧产物中，脉石矿物中只含有铝、硅、钠、钙、磷等元素，含铁较少（见图7中G 点的能谱），嵌布关系简单，且铁晶粒有明显的聚集、连接和长大，有利于金属铁颗粒与脉石矿物的解离。从图7的EDS 能谱分析可以发现，焙烧产物的脉石矿物中都含有一定量的铝、硅、钠、氧等元素，这与尾矿的衍射分析相互佐证，即原矿中石英和铝硅酸盐与加入的钠盐脱磷剂在焙烧

（2）），过程中生成了铝硅酸钠和霞石（见式（1）、与笔者以前的研究

中原矿的微观形态相比，该反应

部分破坏了原矿中的鲕粒结构，从而促进了铁的还

［18］

4）发现了氟磷灰石相的还原剂所得尾矿中（见图3、

存在，由此推断原矿中的磷灰石在焙烧过程中没有发生相变。

3结论

1）焙烧产物中的金属铁经磨矿磁选后大部分被选出，新生成的铝硅酸钠和霞石在尾矿中得到富集。活性炭所得还原铁的铁回收率总体较低的原因是铁还原的效果差，原矿中的赤铁矿被部分还原成浮氏体，经磨矿磁选后损失到尾矿中；

2）在还原剂用量＜20%时，固定碳含量较高有利于铁的还原，焙烧产物中有大量单个球形铁颗粒的形成，但不利于降磷；在还原剂用量＞20%时，挥发份含量较高有利于铁颗粒的聚集、连接和长大，同时对降磷有利；

3）在还原剂用量为40%时，固定碳含量较高的焦炭和无烟煤所得焙烧产物中铁颗粒与含磷脉石矿物嵌布粒度较细，在磨矿过程中难以实现单体解离；挥发份含量较高的褐煤所得焙烧产物中铁颗粒聚集和长大的趋势更显著，且与脉石矿物界限分明，有利于单体解离；

4）脱磷剂与原矿中的石英和铝硅酸盐在焙烧过程中生成了铝硅酸钠和霞石，该反应部分破坏了原矿中的鲕粒结构，促进了铁的还原；还原剂用量充足时，铁颗粒的聚集和长大改善了金属铁和含磷脉石矿物的解离条件，使用不同还原剂时其改善的程度不同，从而导致铁磷分离的效果不同；原矿中的含磷矿物―氟磷灰石在还原焙烧过程中没有发生相变，经磨矿磁选后在尾矿中有所富集。

文

献

原。还原剂用量充足时，铁颗粒的聚集和长大改善

了金属铁和含磷脉石矿物的解离条件。此外，还原剂不同用量时的焙烧产物的EDS 能谱分析表明，焙烧产物的脉石矿物中含钙、磷和氧元素，结合不同

参

考

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