食品添加剂磷酸氢二钠制备的工艺研究
开发应用
食品添加剂磷酸氢二钠制备的工艺研究
李宝升１，王修俊¨，邱树毅２，曲源２
（１．贵州大学化学与化工学院，贵阳５５０００３；
２．贵州大学贵州省发酵工程与生物制药重点实验室，贵阳５５０００３）
摘要：磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品品质改良剂，在食品生产的各个领域。磷酸盐对食品品质的提高和改善有着不可替代的作用，尤其在肉类工业中有显著提高肉品品质的作用。磷酸氢二钠作为焦磷酸钠、三聚磷酸钠等产品制备时所需的前体物质，因此对磷酸氢二钠进行制备方面的研究具有重要意义。本文通过单因素实验和正交实验研究反应温度、反应物浓度、加料速度对磷酸氢二钠食品添加剂制备的影响，实验采用食品级磷酸，通过中和反应控制终点ｐＨ值的方法制备了磷酸氢二钠，并找到制备磷酸盐食品添加剂的最优方案，当反应温度为２５℃。反应物的浓度为２５％，加料速度为２０ｍＬ／ｍｉｎ，磷酸氢二钠的产率最高为９３．３％，产品达到食品级标准。
关键词：磷酸；研究；磷酸氢二钠中图分类号：ＴＳ２５１．４
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６—２５１３（２００９）０６—０１５０—０４
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收稿日期：２００９一０４—１６・通讯作者
项目来源：贵州省工业攻关项目：黔科合ＧＹ字（２００８）３０１８。
作者简介：李宝升，（１９８４），女，辽宁，贵州大学化学与化工学院在读硕士研究生，主要从事食品科学方向的研究。
磷酸氢二钠（ｄｉｓｏｄｉｕｍ
ｈｙｄｒｏｇｅｎ
ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）
化学式为Ｎａ２ＨＰＯ。，它是制备焦磷酸钠、三聚磷
酸钠时所需的前体物质，同时磷酸氢二钠也可用作食品添加剂、医用试剂、水处理剂等，在纺
织、皮革、油漆等领域内也有其使用价值，因
此。工业上制备磷酸氢二钠极为重要…。
实验针对食品添加剂得率问题进行对反应温度，反应物浓度和加料速度的优化，产品质量符
合国家添加剂的标准（ＧＢｌ９０９—１９８７）¨１。
１
实验部分
１．１反应原理
磷酸与纯碱中和反应时，当磷酸与纯碱以１：
１摩尔比中和时，生成产物全部为磷酸氢二钠。
Ｈ３Ｐ０４＋Ｎａ２Ｃ０３＝Ｎａ２ＨＰ０４＋Ｈ２０＋Ｃ０２
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１．２原料及装置
食品级磷酸，贵州翁福实业开发有限公司提供；碳酸钠，市售；反应装置一套；结晶装置一套；精密酸度计，上海虹益仪器仪表有限公司；蠕动泵，重庆杰恒蠕动泵有限公司。１．３实验方法
在反应装置中加入一定量食品级磷酸，在搅拌状态下，将一定浓度的碳酸钠溶液通过蠕动泵滴加到反应容器里，和磷酸发生中和反应，通过
精密酸度计控制ｐＨ值，同时保证该反应在一定
的恒温温度下进行，当达到ｐＨ＝８．３４时，为反应终点。将反应完毕的液体进行蒸发结晶，然后置于烘箱内烘干，待称重口。４１。
２．１食品添加剂磷酸氢二钠制备的影响因素［ｓ】２．１．１反应温度对产品产率的影响
磷酸的量取２０ｍＬ，碳酸钠的浓度控制为
２０％，加料速度控制为２０ｍＬ／ｍｉｎ，不同反应温度
对产品得率的影响见图１。
从图１可知：控制一定的反应时间，在实验
选定的温度范围内，随着反应温度的逐渐降低，磷酸氢二钠的得率逐渐增大，这是因为磷酸和碳酸钠发生的中和反应，是放热反应。在一定的温度范围内，反应温度越低，越有利于反应的进行，并利于结晶体的析出。但当温度降低到２０℃
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５
图１反应温度对产品得率的影响
以下时，其得率反而开始下降，这是因为继续降
低温度，将减小分子问相互接触碰撞的频率，从
而导致反应速度减慢所致１６“Ｊ。２．１．２反应物浓度对产品产率的影响
磷酸的量为２０ｍＬ，温度控制为３０℃，加料速度控制在２０ｍＬ／ｍｉｎ，不同浓度的溶液对反应产
品得率的影响见图２。
一％）井ｋ
浓度（％）
图２反应物浓度对产品得率的影响
由图２可看出：在确定的反应时间内，随着反应物浓度的增加，磷酸氢二钠的得率随之增
大，但在实际操作过程中，当反应物浓度提高到３０％以上时，由于反应速度加快，反应剧烈，将产生大量的气泡，从而导致实际操作难以控制，不便于工厂实际生产操作。
２．１．３加料速度对产品得率的影响
磷酸的量取２０ｍＬ，反应物浓度控制在２０％，
温度控制在３００Ｃ．不同的加料速度对产品产率的
影响见图３。
由图３可知。当反应时间一定，随着反应物
加料速度增加，磷酸氢二钠的得率随之增大，但当反应物加料速度提高到３０ｍＬ／ｍｉｎ以上时，由于反应速度加快，反应剧烈，同时伴随产生大量
２结果与讨论
应温度，加料速度三因素进行正交试验。由于这三个因素之间相互独立控制，可以不考虑其相关性。故采用ｋ（３４）正交表进行实验，确定制备磷酸氢二钠的最优工艺条件。
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表１正交试验因素水平表
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圈３加料速度对产品得率的影响
的气泡，反而会使磷酸氢二钠的得率有所降低，并且反应操作难以控制。２．２正交试验结果和讨论‘５】
依据单因素实验结果，选择反应物浓度，反
对正交结果进行极差分析
表２正交试验极差分析表
Ｔａｂｌｅ２
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ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
从正交实验Ｒ和ｋ值可以看出，溶液浓度对产品产率影响最大．其次是温度和加料速度。根
据正交实验所得结果为Ａ。Ｂ：Ｃ。。该组合不在正交
溶液浓度为２５％，温度为２５＂Ｃ，加料速度为２０ｍＬ／ｍｉｎ，所得磷酸氢二钠的产品产率达到最高为９３．３％。
试验表中，所以做验证试验，结果表明，当选择
表３正交试验的方差分析表
Ｔａｂｌｅ３
Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ
ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
从方差分析表中Ｆ值可以看出，因素Ａ对实
验结果影响显著，其次是因素Ｂ温度，而因素Ｃ对实验结果影响较小。这说明，碳酸钠溶液的浓
工部．
［３］谢清若，黄永春，唐忠锋．新型食品添加剂双乙酸钠的合成
研究【Ｊ］．食品科技，２００６，（１０）．
［４］王修俊，刘颖，李宝升，邱树毅．湿法磷酸制备食品添加剂
磷酸氢二钠的结晶条件控制研究［Ｊ］．食品工业科技。
２００８。（６）．
度是影响磷酸氢二钠产品产率的关键因素。
３结论
通过单因素和正交试验，确定了制备磷酸氢二钠的最优工艺条件是：选择溶液浓度为２５％，
温度为２５℃，加料速度为２０ｍＬ／ｍｉｎ。在此工艺
［５］韩娜，湿法磷酸制取三聚磷酸钠新工艺的研究［Ｄ］．四川
农业大学硕士学位论文。２００５．
［６］Ｌｅｍｂｒｉｋｏｖ
２４．
Ｖ
Ｍ．Ｋｈｉｍ．Ｐｒｏｍ—ｓｔ［Ｊ］，１９９８，（４）：２１３—
【７］ＭａｒｃｉｌｌａＡｕｔｏｎｉｏ．Ｓｏｌｖｅｎｔ
２ｌｌ一２１．
ＥｘｔｒＩｏｎ
Ｅｘｃｈ［Ｊ】．１９８９，７（２）：
条件下生产的产品产率高为９３．３％，并且能够达到食品级添加剂的标准。
参考文献：
［１］吴建军．磷酸盐在食品工业中的应用［Ｊ］．磷酸盐工业，
２００５，（３）：１４．
［８］ＦｅｋｉＭ。ＦｏｕｒａｔｉＭ．Ｃａｎ．ＪＣｈｅｍＥｎｇ［Ｊ］．１９９４，７２（５）：
９３９—４４．
［９］ＧｏｒｅｃｋｉＨｅｎｒｙｋ．ＰｒＮａｕｋＡｋａｄＥｋｏｎｌｍ．Ｏｓｋａｒａｋ哪萨伊Ｗｒｏ－
ｅｌａｗｉｎ［Ｊ］，１９９０，５２６：７２—８３．
［１０】王钦德，杨坚．食品试验设计与统计分析［Ｍ］．北京：中
国农业大学出版社．２００２：３３０—３６１．
【２】中华人民共和国国家标准［Ｍ］．北京．中华人民共和国化
（上接第１３８页）
５次实验的吸光度重现性比较好，平均值为ｏ．４３５，这说明最适提取溶剂和提取条件稳定可靠。
提取玉米黄色素后的玉米蛋白粉，继续用于玉米醇溶蛋白的提取，平均得率为１８．９６％，且产品色泽较浅，无需脱色可直接使用。
（３）玉米黄色素提取的最适条件为提取温度
为８０。Ｃ，提取时间为３ｈ，料液比为ｌ：１２。
参考文献：
［１］吕欣，毛忠贵．玉米黄色素研究进展［Ｊ］．中国食品添加
剂，２００３，（３）：５７—６０．
［２］ＧＢ２７６０—２００７，中华人民共和国国家标准——食品舔加剂
使用卫生标准ｆＳ］．北京：中国标准出版社，２０叩．［３］吴亚梅，陈健，李维锋．玉米蛋白粉深加工应用的新进展
［Ｊ］．现代食品科技，２００７，２３（４）：９７—１００．
［４］段纯明，董海洲．玉米醇溶蛋白的特性及应用研究［Ｊ］．粮
食与食品工业，２００７，１４（１）：２７—３１．
３结论
（１）玉米蛋白粉可综合利用于开发玉米黄色素和玉米醇溶蛋白两方面；
（２）提取玉米黄色素的最适溶剂为无水乙醇。使用无水乙醇进行提取，玉米黄色素的得率
及纯度均较高，且有利于玉米蛋白粉的进一步提取玉米醇溶蛋白；
［５］王利峡，张书圣，沈伟，等．玉米粗蛋白粉提取玉米黄的研
究［Ｊ］．青岛化工学院学报，１９９８，１９（３）：２４３—２４６．
［６］张志华，堪伟，罗倩．玉米黄色素的提取工艺探讨［Ｊ】．中
国食品添加剂，２００３，２３（１）：２７—３０．
食品添加剂磷酸氢二钠制备的工艺研究
作者：作者单位：
李宝升， 王修俊， 邱树毅， 曲源， Li Bao-sheng， WANG Xiu-jun， QIU Shu-yi， QU Yuan
李宝升,Li Bao-sheng(贵州大学化学与化工学院,贵阳,550003)， 王修俊,邱树毅,曲源,WANG Xiu-jun,QIU Shu-yi,QU Yuan(贵州大学贵州省发酵工程与生物制药重点实验室,贵阳,550003)
中国食品添加剂
CHINA FOOD ADDITIVES2009(6)1次
刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
参考文献(10条)
1. 吴建军 磷酸盐在食品工业中的应用 2005(03)2. 中华人民共和国国家标准
3. 谢清若;黄永春;唐忠锋 新型食品添加剂双乙酸钠的合成研究[期刊论文]-食品科技 2006(10)
4. 王修俊;刘颖;李宝升;邱树毅 湿法磷酸制备食品添加剂磷酸氢二钠的结晶条件控制研究[期刊论文]-食品工业科技 2008(06)
5. 韩娜 湿法磷酸制取三聚磷酸钠新工艺的研究[学位论文] 20056. Lembrikov V M Khim 1998(04)7. Marcilla Autonio 查看详情 1989(02)8. Feki M;Fourati M Can 1994(05)
9. Gorecki Henryk Pr Nauk Akad Ekon Im 199010. 王钦德;杨坚 食品试验设计与统计分析 2002
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3. 赵昆华. 景洪岗. 孙国庆 磷酸盐在食品加工中的应用[会议论文]-2003
4. 王修俊. 刘颖. 邱树毅. WANG Xiu-jun. LIU Ying. QIU Shu-yi 湿法磷酸制备食品添加剂磷酸氢二钠的反应条件控制研究[期刊论文]-四川食品与发酵2008,44(1)
引证文献(1条)
1. 马桂英. 王修俊. 牛立群. 周沅洁 酱油渣降解磷尾矿粉的条件优化[期刊论文]-广东农业科学 2011(23)
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