粉煤灰氧化钙试验过程
粉煤灰氧化钙试验
一、试剂配制
1、氢氧化钾溶液
将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中
2、盐酸(1+1)、(1+5)溶液
盐酸(1+1)1份盐酸:1份水(体积比)
盐酸(1+5)1份盐酸:5份水(体积比)
3、碳酸钙标准溶液
称取0.6g(m1)以于105~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中。加入约100ml水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用说稀释至表线,摇匀。
4、三乙醇胺(1+2)
1份三乙醇胺:2份水(体积比)
5、氟化钾溶液
称取20g氟化钾(KF.2H2O)溶于水中,稀释至1L,贮于塑料瓶中。
6、CMP混合指示剂
钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合试剂(简称CMP混合试剂):称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞于50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。
二、EDTA标准滴定溶液
1、标准滴定溶液配制
称取约5.6g EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐),置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解、过滤,用水稀释至1L。
2、EDTA标准滴定溶液浓度的标定
吸取25.00ml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下假如氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过滤2~3ml以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:
c(EDTA)=m1×25×1000/250×V4×100.09=m1/V4×1/1.0009
式中:c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L;
V4—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml;
m1—配制碳酸钙标准溶液时的碳酸钙的质量;
100.09—CaCO2的摩尔质量1g/mol。
3、EDTA标准滴定溶液滴定度的计算
Tcao=c(EDTA)×56.08
Tcao—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml; 56.08—CaO的摩尔质量,g/mol。
三、氧化钙的测定(代用法)
1、称取约0.5g式样(m28),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6~7g氢氧化钠在650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却,将坩埚放入已盛有100ml,近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次性加入25~30ml盐酸,再加入1ml硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸、冷却,然后移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线、摇匀。此为溶液E。
吸取25.00ml E溶液放入400ml烧杯中,加入7ml氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,加水稀释至200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8ml,此时溶液在pH13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L],EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V21)。
2、结果表示
氧化钙的质量百分数Xcao按下式计算
Xcao=Tcao×V21×10×100/m28×1000=Tcao×V21/m28
式中:Xcao—氧化钙的质量百分数%;
Tcao—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml; V21—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml;
M28—试料的质量g。
允许差
同一试验室的允许差0.25%。
不同试验室的允许差0.40%。