聚酯多元醇羟值的测定乙酰化法
FCLHCSL0108 聚酯多元醇 羟值的测定 乙酰化法
F_CL_HC_SL0108
聚酯多元醇－羟值的测定－乙酰化法
1 范围
本方法适用于由已二酸与低分子多元醇经缩聚反应制得的聚酯多元醇。
2 原理
2.1 定义：
羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
2.2 原理：
乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时作空白试验，由差值计算试样的羟值。 3 试剂
3.1 正丁醇。
3.2 乙酸酐－吡啶溶液：1:23（V/V），配制的溶液摇匀后贮于棕色瓶中（每次使用时配制）。
3.3 氢氧化钾乙醇标准溶液，c(KOH)=0.5mol/L。
称取36g 氢氧化钾，溶于20mL 水中，用乙醇（GB/T 679）稀释至1000mL 。放置一周，取上层清液使用，每两周标定一次。
3.4 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
4 仪器
4.1 回流装置，250mL 三角瓶，带有磨口冷凝管，冷凝管长度大于60cm 。
4.2 恒温油浴，115℃±5℃。
4.3 碱式滴定管：50mL 。
4.4 移液管：25mL 。
4.5 分析天平：感量0.1mg 。
5 操作步骤
5.1 根据估计的羟值按照表1中规定称取试样，精确至0.2mg 。
表1 试样用量 羟值，mg KOH/g 称样量，g
20～～6
40～～4
60～～3
80～～2
120～～1
5.2 将称取好的试样置于三角瓶中，加入25mL 乙酸酐吡啶溶液，迅速装好器流凝管，慢慢摇动三角瓶，使试样完全溶解。
5.3 将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的油面下，于115℃±5℃恒温回流1h 。
5.4 将三角瓶提出油面，从冷凝管顶部加入10mL 水，然后再将三角瓶浸到油浴中反应10min ，
并不断摇动。
5.5 取出回滚装置，冷至室温，再从冷凝管顶部加入15mL 正丁醇冲洗冷凝管内壁和三角瓶。
5.6 加10滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色，保持30s 不褪色即为终点。
5.7 按照同样的方法进行空白试验，要求试样所消耗的标准溶液体积大于空白试验所消耗溶液体积的四分之三。
6 结果计算
6.1 试样的羟值按式（1）进行计算：
X 1=(V 1−V 2) ⋅c ×56. 10 +X 2 （1）m
式中：X 1――试样的羟值，mg KOH/g；
V 1――空白试验时氢氧化钾乙醇标准滴定溶液用量，mL ；
V 2――滴定试样时氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的用量，mL ；
c ――氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m ――试样质量，g ；
56.10――氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
X 2――聚酯多元醇的酸值，mg KOH/g。
6.2 测定结果以两次平行测定的算术平均值表示，保留到小数点后第二位。羟值大于80 mg KOH/g时，保留到小数点后第一位。
6.3 两次平行测定结果之差应不大于0.5 mg KOH/g，否则应重新进行测定。
7 参考文献
HG/T 2709-1995 聚酯多元醇中羟值测定方法