快速测定饲料级磷酸氢钙和磷酸氢二钙中钙及总磷含量的方法初探
! 饲料与营养!
快速测定饲料级
磷酸氢钙和磷酸氢二钙中钙及总磷含量的方法初探
郭
萍
贵州省饲料监察所! 550003"
摘要
采用改进法测定饲料级磷酸氢钙和磷酸二氢钙中钙及总磷
的干扰,快速测定钙的含量。2
含量,测量结果与国标法比较,经t检验结果差异不显著(P>0.05),方法简便、快捷、准确、可靠。
仪器与设备
关键词钙总磷含量测定
2.1分光光度计UV-2501日本岛津。2.2容量瓶100ml,50ml。2.3分析天平感量0.0001g。2.4刻度移液管1、2、4、6、8、10、12、15ml。2.5烧杯25ml。3
钙和磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素,不仅是骨骼的主要组成成分,还参与其它代谢,当其缺乏时,会使家畜产生佝偻病、软骨症等。磷酸氢钙和磷酸二氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂,主要作为畜禽钙、磷的来源,因此,能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙和磷酸二氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
国标中测钙用滴定法,且终点颜色不易观察;测磷用重量法,操作繁琐耗时。笔者经过多次试验,采用改进法测定钙磷含量,既准确、又快捷。现将方法介绍如下:1
试剂
3.1盐酸(GB/T622)(1:1)
3.2钒钼酸铵显色剂
称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml。另取钼酸铵25g,加水400ml溶解,在冷却后将两种溶液混合,用水定容1000ml,避光保存。3.3磷标准溶液
将磷酸二氢钾在105! 干燥1小时,在干燥器中冷却后称取0.2195g,溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释到刻度,摇匀,即为50ug/ml的磷标准液。3.4孔雀石绿指示剂
0.1g溶于100ml蒸馏水中。
原理
试样经酸处理后,其中磷用钒钼酸铵处理,生
成黄色的(NH4)3PO4VO3・16MoO3,在波长400nm下进行比色测定。钙在碱性溶液中与乙二胺四乙酸二钠络合,置换出钙红指示剂,而使溶液变成纯蓝色为指示终点,用三乙醇胺和盐酸羟胺消除其他金属离子
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! (接上页)
表2
头增重收入
组别试验1组试验2组对照组
增重(kg)91.487.988.7
单价(元/kg)7.67.67.6
金额(元)694.6668.1674.1
耗料重(kg)271.0263.1289.6
各组供试肥育猪的经济效益分析
饲料费
单价(元/kg)0.800.800.80
金额(元)216.8210.5231.7
猪本(元)220220220
头均毛利(元)257.8237.5222.4
3小结
3.1试验结果表明,猪吃酸苹果后抗病力增强,长得快,饲料转化率高,效益好。头均日增重试1组、试2组分别比对照组提高5.6%和5%,料重比分别下降9.2%和7.9%。3.2酸苹果中含有丰富的果酸,对胃肠道有害微生物有抑制作用,还可激活消化酶,促进营养物质的吸收,对猪有非常好的营养保健和促生长作用,不但可提高猪的免疫! 26!
力,降低发病率,还可显著提高猪日采食量和饲料转化率。3.3将球状酸苹果整个用来喂猪,猪先玩后吃,可满足其康乐需要,改善福利待遇;酸苹果应用于猪饲料中是生长促进剂或抗生素的最好替代品,也是生产绿色猪肉的需要。3.4酸苹果营养丰富,来源广,开发利用好这一廉价的饲料资源,可变废为宝,对降低饲料成本,提高经济效益价值很大。
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表1
方法
磷酸氢钙Ca22.17
国
21.35
标法
22.4421.39
16.2916.18
16.2116.29
22.5222.16
法
22.7121.48
16.5716.22
16.3916.32
22.6922.19
16.54
16.26
22.76
P16.37
磷酸二氢钙
Ca15.39
P22.31
两种方法测定结果比较
方法本
磷酸氢钙Ca22.2621.53
P16.4616.72
磷酸二氢钙Ca15.4816.49
P22.4023.05
磷酸氢钙Ca:t=1.43t0.05=3.182t<t0.05P:t=2.89t0.05=3.182t<t0.05
单位:%t检验
磷酸二氢钙Ca:t=2.38t0.05=3.182t<t0.05P:t=2.49t0.05=3.182t<t0.05
钙红指示剂
钙-羟酸指示剂1g与99g氯化钠混匀研细。3.6三乙醇胺3.7盐酸羟胺
3.8钙标准溶解(1mg/ml)
称取0.2498g与105! ! 110! 干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40ml盐酸(1:1)中,加热驱除二氧化碳,冷却,用水移至100ml容量瓶中,稀释至刻度。3.9乙二胺四乙酸二钠标准溶液
称取3.8gEDTA入200ml烧杯中,加100ml水,加热溶解后用水移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度。3.10EDTA标准溶液的标定
准确吸取钙标准溶液10ml,按试样测定法进行滴定。3.11EDTA对钙的滴定度计算
T=P" V
0
T:EDTA标准溶液对钙的滴定度(mg/ml)P:钙标准溶解的质量浓度(g/ml)V:所用钙标准溶解的体积(ml)V0:EDTA标准滴定溶液的消耗体积(ml)4
3.5
试样分解液制备
称取0.5g试样(精确到0.0002g)置于25ml烧杯中,用10ml(1:1)盐酸溶解,移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
5测定方法5.1钙的测定
5.1.1测定方法用移液管移取分解液1! 2ml置于250ml三角瓶中,加三乙醇胺2ml,蒸馏水50ml,1滴孔雀石绿指示剂,滴加20%的氢氧化钠溶液至溶液无色。再加此氢氧化钠溶液2ml,加入0.1g盐酸羟胺摇匀溶解后,再加钙红指示剂少许,立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,溶液变为纯蓝色为滴定终点。5.1.2结果计算
Ca(%)=T" V" 100%
W" 2
1
T:EDTA标准溶液对钙的滴定度(mg/ml)W:试样质量(g)V:测定试样所用标准溶解的体积(ml)V1:移取试样分解液总体积(ml)V2:测定用分解液体积(ml)5.2磷的测定
5.2.1建立回归方程分别准确移取磷标准液0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0于50ml容量瓶中,各加钒酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10分钟以上。以空白溶液为参比,用10ml比色池,在400nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度,以Y为磷含量,X为吸光度,得出回归方程。5.2.2样品测定准确移取试样分解液1ml置于50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10ml,以下操作同5.2,测得试样分解液的吸光度,代入回归方程计算出试样分解液的磷含量。5.2.3测定结果计算
XP=P:磷含量(%)m:试样质量(g)X:回归方程计算出试样分解液的磷含量(g)V:移取试样分解液体积(ml)6
精密度试验
用本法与国标法多次进行钙磷含量测定,两种方法测得结果经t检验差异不显著(P>0.05),表明该法准确可靠,见表1。7
结论
用本方法测定磷酸氢钙和磷酸二氢钙中磷含量,用回归方程快速、简便、数据准确;测定钙含量终点颜色易观察,并且误差在允许范围内,可作为生产单位控制原料质量的快速检测方法,在实际工作中推广应用。
参考文献
1
农业部畜牧兽医局编.饲料工业标准.2002年版.上、下册.北京:中国标准出版社
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