化学分析方法

化学分析方法

chemical analysis method

2008年06月

普碳钢及低合金钢中——————————3~7 Mn 、Si 、P 、Cr 、Ni 、Cu 、Mo 的测定

轴承钢————————————————7~9 Mn 、Cr 、Mo 的测定

合金钢及不锈钢中———————————9~11 硅的测定———————————————12 亚铁还原--硅钼蓝光度法

Mn 、P 、Cr 、Ni 、Cu 、Mo 、Ti 的测定

不锈钢中———————————————12~14 Cr 、Ni 的测定

合金钢及不锈钢中———————————14 Si 的测定

高锰钢中———————————————14~16 Mn 、Si 、P 的测定

铸铁及合金铸铁中———————————16~21 Mn 、Si 、P 、Cu 、Cr 、Ni 、Mo 、Mg 、Ti 的测定

普普碳碳钢钢及及低低合合金金钢钢中中

M M n n 、、S S i i 、、P P 、、C C r r 、、N N i i 、、C C u u 、、M M o o 的的测测定定（（炉炉前前快快速速法法））

一、 锰的测定（0.1%~2%）

1、 主要试剂：

a. 硝酸--硝酸银溶液（0.4%）。量400ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml 硝酸，摇匀，再加入2g 硝酸银。

b. 过硫酸铵溶液（15%）。称取60g 过硫酸铵，再加入400ml 蒸馏水。

2、 分析操作

称取50mg 置于预热10ml 硝酸--硝酸银溶液的250ml 锥形烧杯中，加热溶解，加入硫酸铵溶液（15%）10ml ，渚沸30秒，取下加入40ml 蒸馏水，摇匀，流水冷却。

置于波长530nm 处，2cm 比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

二、 硅的测定

1、 主要试剂

a. 硝酸（1+4）。量400ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml 硝酸，摇匀。 b. 高锰酸钾（4%）。称取4g 高锰酸钾倒入烧杯，加入100ml 蒸馏水，摇匀。 c. 碱性钼酸铵。称取25g 钼酸铵倒入烧杯，加入500ml 蒸馏水，溶解后称取62.5g 碳酸钾缓缓倒入，摇匀。

d. 草酸（2.5%）。称取12.5g 草酸倒入烧杯中，加入500ml 蒸馏水，，摇匀。 e. 硫酸亚铁铵（1%）。称5g 硫酸亚铁铵倒入烧杯中，加入495ml ，再加入5ml 硫酸，，摇匀。

2、 分析操作

称取试样30mg 置于烧杯中，加入硝酸（1+4）10ml ，加热至样品溶解摇动逸出黄色气体，滴加高锰酸钾2滴，加热至沸腾取下，立即加入碱性钼酸铵10ml ，摇动10秒，加入草酸40ml ，硫酸亚铁铵40ml 。

置于波长680nm 处，1cm 比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

三、 磷的测定

1、 主要试剂

a. 硝酸（1+2.5）。量250ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml 硝酸，摇匀。 b. 高锰酸钾（4%）。称取4g 高锰酸钾倒入烧杯，加入100ml 蒸馏水，摇匀。 c. 钼酸铵溶液（10%）--酒石酸钾钠（10%）。称取5g 钼酸铵倒入烧杯中，加入蒸馏水100ml ；溶解后再称取5g 酒石酸钾钠倒入，摇匀，（当天使用）。 d. 氟化钠溶液（2.4%）--氯化亚锡（0.2%）。称取12g 氟化钠倒入烧杯中，加入蒸馏水500ml 溶解；另取一烧杯，称取1g 氯化亚锡倒入，再加盐酸(1+1)3ml，稍加热溶解后，再加入已配好的氟化钠溶液，摇匀，（当天使用）。

2、 分析操作

称取试样50ml ，置于250ml 锥形烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml ，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾溶液（4%）4~5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵—酒石酸钾钠溶液10ml ，摇匀，加入氟化钠--氯化亚锡溶液40ml ，摇匀。

立即于波长660nm 处，2cm 比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

四、 铬的测定（0.01~2%）

1、 主要试剂

a. 硝酸（1+25）。量250ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml 硝酸，摇匀。

b. 高锰酸钾（4%）。称取4g 高锰酸钾倒入烧杯，加入100ml 蒸馏水，摇匀。 c. 盐酸（1+3）。量300ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml 盐酸，摇匀。 d. 磷酸（1+10）。量400ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入40ml 磷酸，摇匀。 e. 二苯偕肼溶液（0.5%）。称取4g 邻苯二甲酸酐，溶于100ml 热无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g ，贮于棕色瓶中。

2、 分析操作

称取试样10~30mg 试样，置于150ml 锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml ，加热溶解后，滴加高锰酸钾3~4滴，煮沸至沉淀出现（10~15秒），加入盐酸（1+3）1ml ，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml ，二苯偕肼溶液5ml ，摇匀。静置5分钟，时间不能过去。

于波长530nm 处，1~2cm 比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。 *如果铬的含量大于1%，则可以采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。

五、镍的测定

1、主要试剂

a. 硝酸（1+2）。量200ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml 的硝酸。

b. 镍显色液。称取氢氧化钠75g ，丁二污2g ，酒石酸20g ，加入500ml 蒸馏水溶解后，稀释至1L 。

c. 过硫酸铵溶液（3%）。称12g 过硫酸铵倒入烧杯中，加入400ml 蒸馏水。

2、分析操作

称取试样30ml ，于150ml 锥形瓶中，加入硝酸（1+2）5ml ，加热溶解后，加入镍显色液50ml ，过硫酸铵溶液（3%）10ml ，摇匀，静置2分钟。

于波长530nm 处，1~2cm 比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

六、 铜的测定（0.1~1%）

1、 主要试剂

a. 硝酸（1+4）。

b. 高锰酸钾溶液（4%）。

c. 亚硝酸钠溶液（2%）。

d. 柠檬酸溶液（50%）。

e. 氨水（1+1）。

f. BCO 溶液（0.2%）。称取1g 双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml 及热水约200ml ，稍加温溶解后，加蒸馏水稀释至500ml 。

2、 分析方法

称取样品50~100mg ，于150ml 锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml ，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3~4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml ，氨水（1+1）10ml ，流水冷却至室温，加入B.C.O 溶液（0.2%）10ml ，加蒸馏水50ml ，静置3分钟。

于波长610nm 处，1~2cm 比色杯中，进行分析测量。

七、 钼的测定

1、 主要试剂

a. 高氯酸。

b. 硝酸

c. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵钠（5%）等体积混合（当天混合当天使用）。

d. 硫酸（1+19）。

2、 分析操作

称取试样10~40mg 于150ml 锥形瓶中，瓶中预置3ml 高氯酸，加热并滴加硝酸助溶，中温冒烟30秒取下，放置30秒，速加20ml 混合显色剂，立即摇匀。（当Mo ＞1%时，先加入硫酸20ml，摇匀，再加30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。）

于波长470nm 处，1~2cm 比色杯中，进行分析测量。

轴轴承承钢钢（（高高合合金金钢钢））中中

M M n n 、、C C r r 、、M M o o 的的测测定定（（炉炉前前快快速速法法））

一、 锰的测定（0.1~2%）

1、 主要试剂

a. 硝酸--磷酸混合酸：1350ml 蒸馏水加450ml 硝酸，70ml 磷酸混匀。用前每100ml 溶液中加入0.4g 硝酸银溶解使用。

b. 过硫酸铵溶液（10%）。

c. 高氯酸。

2、 分析操作

称取50mg 试样于150ml 锥形瓶中，加2ml 高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30秒，取下，流水冷却后，加15ml 硝酸--磷酸混酸，15ml 过硫酸铵溶液，煮沸30秒，取下，流水冷却10秒，加30ml 蒸馏水，摇匀。

于波长530nm 处， 2cm比色杯中，进行分析测量。

二、 铬的测定

1、 主要试剂

a. 氢氟--氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液。 b. 硝酸--磷酸混合酸：（硝酸+磷酸+蒸馏水=120+120+760）。

c. 高锰酸钾溶液：2%。

d. 盐酸（1+2）。

e. 磷酸--硼酸溶液（100ml 溶液中含磷酸4ml ，硼酸2g ）。

f. 二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：称取4g 苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g 二苯偕肼，用乙醇稀至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中。

2、 分析操作

称取试样10mg 于预置1ml 高氯酸的锥形瓶中，滴加氢氟酸--氯化钠溶液6~8滴助溶。溶完后立即加硝酸--磷酸混合酸8ml ，高锰酸钾溶液（2%）2ml ，煮沸10秒，加入盐酸（1+2）1ml ，煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）不许），加入磷酸--硼酸溶液50ml ，加二苯偕肼溶液5ml ，摇匀。

于波长530nm 处， 1cm比色杯中，进行分析测量。

三、 钼的测定

1、 主要试剂

a. 高氯酸

b. 硝酸

c. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合，当日使用）。

d. 硫酸（1+19）。

2、 分析操作

称取试样10~40mg ，于150ml 锥形瓶中，瓶中预置3ml 高氯酸，加热并滴

加硝酸助溶。中温冒烟30秒，取下放置30秒，速加20ml 混合显色剂，立即摇匀。（当Mo ＞1%时，先加入硫酸20ml，摇匀，再加30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。）

于波长470nm 处， 1~2cm 比色杯中，进行分析测量。

合合金金钢钢及及不不锈锈钢钢（（不不含含N N i i 、、C C r r ））

C C u u 、、M M o o 、、M M n n 、、P P 、、T T i i 的的联联合合测测定定

1、 主要试剂

a. 溶样酸：盐酸、过氧化氢；过氧化氢→王水（盐酸+硝酸=3+1） b. 磷酸（5+95）。

c. 过硫酸铵溶液（5%）：十五天有效。

d. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液。每100ml 热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g 溶解后，加入0.5g 二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中。（温度不宜太高，防止燃烧）

e. 碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠。（同f 配在一起加热溶解） f. 碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠。（同e 配在一起加热溶解） g. 氢氧化钠溶液（10%），用于e 、f 。

h. 硫酸（1+1），（1+10）。

i. 氨性柠檬酸铵溶液（15%），氨水（1+1）配制。

j. B.C.O 溶液（0.1%）：乙醇（1+1）溶液。（双环已酮草酰一腙） k. 硫氰酸铵溶液（25%）。

l. 钼酸铵--酒石酸钠溶液（各9%，1+1使用前混合。）

m. 氟化钠（2.4%）--氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中

加0.2g 氯化亚锡溶解。（当班溶解，当班使用）**先烧开蒸馏水再加入药品，以免腐蚀玻璃，配500ml 加入2ml 盐酸。

n. 抗坏血酸（5%）：用乙醇（1+1）配制。

o. 高碘酸钠溶液（4%）：每100ml 溶液中含磷酸30ml ，硝酸20ml ，加热煮沸溶解。

p. 变色酸溶液（3%）：含亚硫酸钠（0.2%）。

q. 亚硫酸钠（10%）。

2、 分析操作（母液）

称取200mg 试样于150ml 锥形瓶中，加盐酸5ml ，过氧化氢3ml （或王水10ml ）稍加热溶解后，加高氯酸5ml ，中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持30秒，取下，放置自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml 蒸馏水摇匀溶解盐类后，加热至沸腾，稀释至100ml 容量瓶中。

3、

A 、 各元素的测定 铬的测定（0.05~1.2%）

分取2ml 母液于150 ml锥形瓶中，加90ml 磷酸（5+95），摇匀，加5ml 二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2~3分钟。

于波长530nm 处， 1~2cm 比色杯中，进行分析测量。

B 、 镍的测定（0.05~5%）

分取5ml 母液于150 ml 锥形瓶中，加5ml 过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml ，加5ml 丁二肟溶液（0.5%），放置10分钟，加蒸馏水30ml 摇匀。

于波长480nm 处， 1~2cm 比色杯中，进行分析测量。

C 、 钼的测定（0.05~1%）

分取10ml 母液于150 ml锥形瓶中，加5ml 硫酸（1+1），10ml 抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml 硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，加20ml 蒸馏水摇匀，放置15~20分钟。

于波长460nm 处，蒸馏水为参比，2cm 比色杯中，进行分析测量。

D 、 铜的测定

分取10ml 母液于150 ml锥形瓶中，加20ml 氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加20mlB.C.O 溶液（0.1%），摇匀，放置5分钟。

于波长620nm 处，1~3cm 比色杯中，进行分析测量。

E 、 锰的测定（0.05~2%）

分取20ml 母液于150 ml 锥形瓶中，加10ml 高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸分钟，取下冷却后，加入蒸馏水20ml ，摇匀。

于波长530nm 处，1~3cm 比色杯中，蒸馏水为参比，进行分析测量。 F 、 磷的测定（0.001~0.1%）

分取20ml 母液于150 ml锥形瓶中，加5ml 硫酸（1+10），加2ml 亚硫酸钠，煮沸15秒，取下，立即加入钼酸铵--酒石酸钠溶液5ml ，摇动10秒，加入20ml 氟化钠（2.4%）--氯化亚锡溶液（0.2%），摇匀。

于波长680nm 处，1~3cm 比色杯中，蒸馏水为参比，进行分析测量。 G 、 钛的测定（0.05~1%）

分取5~10ml 母液于150 ml锥形瓶中，加10m 抗坏血酸（5%），加5ml 变色酸溶液（3%），加入30ml 蒸馏水，摇匀。

于波长470nm 处，2cm 比色杯中，进行分析测量。

硅硅的的测测定定（（亚亚铁铁还还原原----硅硅钼钼蓝蓝光光度度法法））

1、 主要试剂

f. 硝酸（1+4）。量400ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml 硝酸，摇匀。 g. 高锰酸钾（4%）。称取4g 高锰酸钾倒入烧杯，加入100ml 蒸馏水，摇匀。 h. 碱性钼酸铵。称取25g 钼酸铵倒入烧杯，加入500ml 蒸馏水，溶解后称取62.5g 碳酸钾缓缓倒入，摇匀。

i. 草酸（2.5%）。称取12.5g 草酸倒入烧杯中，加入500ml 蒸馏水，，摇匀。 j. 硫酸亚铁铵（1%）。称5g 硫酸亚铁铵倒入烧杯中，加入495ml ，再加入5ml 硫酸，，摇匀。

2、 分析操作

称取试样30mg 置于烧杯中，加入硝酸（1+4）10ml ，加热至样品溶解摇动逸出黄色气体，滴加高锰酸钾2滴，加热至沸腾取下，立即加入碱性钼酸铵10ml ，摇动10秒，加入草酸40ml ，硫酸亚铁铵40ml 。

于波长680nm 处，1cm 比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

不不锈锈钢钢中中铬铬、、镍镍的的联联测测

一、 主要试剂

1、盐酸。

2、高氯酸。

3、硫磷混酸：硫酸+磷酸+蒸馏水=66+50+884。

4、高锰酸钾溶液（5%）。

5、尿素溶液（5%）。

6、亚硝酸钠溶液（2%）。

7、二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：每100ml 溶液中加邻苯二甲酸酐4g ，溶解后贮于棕色瓶中，水浴。

8、氯化铵溶液（5%）。

9、柠檬酸铵溶液（50%）。

10、 碘溶液（0.1N ）：12.7 g 碘，加入碘化钾25g ，加水溶解后，稀至1000ml 。

11、 氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配配制，水浴。

二、 分析操作

称取试样20ml 于150ml 锥形瓶中，加入1ml 盐酸，2ml 过氧化氢，稍加热溶解，再加5ml 高氯酸，中温冒高氯酸烟至瓶口。稍冷，加20ml 蒸馏水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀入100ml 容量瓶中，蒸馏水稀至刻度，摇匀。

**此步骤可直接在《合金钢及不锈钢（不含Ni 、Cr ）Cu 、Mo 、Mn 、P 、Ti 的联合测定》中提取母液10ml 至100ml 容量瓶中，稀至刻度。

三、 铬、镍的测定

1、铬的测定

吸取母液2~5ml 于250ml 锥形瓶中，加入硫酸混酸10ml ，滴加高锰酸钾溶液呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液10ml ，滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去，摇匀，加蒸馏水50ml ，加入5ml 二苯偕肼溶液，放置50~70秒，加入氯化铵10ml ，摇匀。

于波长530nm 处，1~2cm 比色杯中，进行分析测定。

3、 镍的测定

吸取母液10ml 于150ml 锥形瓶中，加入蒸馏水20ml ，柠檬酸铵溶液（50%）

5ml ，碘溶液3ml ，氨性丁二污20ml ，摇匀。

于波长520nm 处，1cm 比色杯中，进行分析测定。

合合金金钢钢及及不不锈锈钢钢中中硅硅的的测测定定

一、 主要试剂

1、

2、

3、

4、

5、 过氧化氢（30%）。 盐酸。 钼酸铵溶液（5%）。 草酸溶液（5%）。 硫酸亚铁铵（6%）：每100ml 溶液中加浓硫酸1ml 。

二、 分析操作

称取试样20mg 于150ml 锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml ，盐酸1ml ，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热蒸馏水4ml ，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml ，草酸溶液（5%）20ml ，摇动10秒，加入硫酸亚铁铵溶液10ml ，加蒸馏水10ml ，摇匀。

于波长680nm 处，1cm 比色杯中，蒸馏水为参比，进行分析测定。

高高锰锰钢钢中中锰锰、、硅硅、、磷磷的的测测定定

（（炉炉前前快快速速法法））

一、 锰的测定（2~15%）

1、 主要试剂

a. 浓硝酸。

b. 氢氟酸。（应使用塑料滴管）

c. 高锰混合酸：500ml 蒸馏水中加入磷酸36ml ，硝酸银1g ，硼酸20g ，蒸馏

水稀至1L 。

d. 过硫酸铵（固体）。

2、 分析操作

称取20mg 试样于250ml 高形烧杯中，加入3ml 硝酸，边溶边滴加氢氟酸3~4滴，溶完样后，加入混合酸30ml ，过硫酸铵（固体）2~3g ，煮沸10秒，加蒸馏水70ml 。

于波长530nm 处，1cm 比色杯中，进行分析测定。

二、 硅的测定（0.1~2%）

1、 主要试剂

a. 过氧化氢（30%）。市售

b. 盐酸。

c. 钼酸铵溶液（5%）。

d. 硫酸亚铁铵（6%）：每100ml 溶液中加浓硫酸1ml 。

2、 分析操作

称取试样20mg 于150ml 锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml ，盐酸1ml ，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热蒸馏水4ml ，加热至大气泡出现，取下，加入热钼酸铵溶液（5%）10ml ，草酸溶液（5%）20ml ，摇动10秒，加入硫酸亚铁铵溶液10ml ，加蒸馏水40ml ，摇匀。

于波长680nm 处，1cm 比色杯中，蒸馏水为参比，进行分析测定。

三、 磷的测定（0.005~0.1%）

1、

a 、 主要试剂 销酸。

b 、

c 、

d 、 高锰酸钾溶液（4%）。 亚硝酸钠溶液（5%）。 钼酸铵（20%）--酒石酸钾钠（20%）；等体积混合，（当班混合当班使用）。

e 、 氟化钠（2.4%）--氯化亚锡溶液（0.2%）：加入2ml 盐酸（1+1）溶化后，使用前加入氯化亚锡。

2、 分析操作

称取50mg 细薄试样，置于5ml 预热硝酸（1+1）高型烧杯中，加热至试样溶解，加蒸馏水10ml ，滴加高锰酸钾溶液（4%）4~5滴，煮沸45秒，加入钼酸铵（20%）--酒石酸钾钠（20%）溶液5ml ，氟化钠（2.4%）--氯化亚锡溶液（0.2%）40ml ，摇匀。

立即于波长680nm 处，2cm 比色杯中，进行分析测定。

生生（（铸铸））铁铁及及合合金金铸铸铁铁中中

M M n n 、、P P 、、S S i i 、、C C u u 、、C C r r 、、N N i i 、、M M o o 的的联联合合测测定定

1、 主要试剂

a. 硫硝混酸：硫酸+硝酸+蒸馏水=85+13.6+900。

b. 过硫酸铵溶液：（5%）、（15%）。

c. 过氧化氢（1+2）。

d. 钼酸铵溶液（5%）。

e. 草酸溶液（5%）。

f. 硫酸亚铁铵溶液（6%）：蒸馏水+硫酸=95+5。

g. 硫酸（1+2）。

h. 高碘酸钾溶液（4%）：每100ml 溶液中含磷酸30ml ，硝酸20ml ，煮沸溶解。 i. 硝酸铋溶液（0.5%）：5g 硝酸铋加入500ml 蒸馏水及300ml 硝酸溶解后，用蒸馏水稀释至1000ml 。

j. 抗坏血酸溶液（5%）：抗坏血酸+乙醇=1+1。

k. 柠檬酸溶液（50%）。

l. 中性经溶液（0.1%）, 乙醇溶液。

m. 氨水（1+1）。

n. 缓冲溶液（PH=9.2）：称取54g 氯化铵于500ml 烧杯中，加入200ml 蒸馏水溶解后，加入63ml 氨水，蒸馏水稀释至1000ml 。

o. B.C.O 溶液（双环已酮草酰二腙）（0.1%）：乙醇（1+1）配制。 p. 硫磷混酸：硫酸+磷酸+蒸馏水=66+50+884。

q. 高锰酸钾溶液：4%。

r. 亚硝酸钠溶液：2%。

s. 二苯碳酰二肼溶液（0.5%）：称取4g 苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g 二苯碳酰二肼，用乙醇稀至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存。 t. 氯化铵溶液（50%）。

u. 尿素溶液（5%）。

v. 亚硝酸钠溶液（2%）。

w. 丁二酮污显色液（0.5%）：含酒石酸钾钠20%，氢氧化钠10%。 x. 硫氰酸铵溶液（25%）。

y. 三乙醇胺（1+1）。

z. 缓冲溶液（PH10.5）：硼砂50g 溶于水中，加入氢氧化钠10g ，溶解后，稀

至1000ml 。

aa.

bb.

cc. 邻菲罗邻（0.2%）：乙醇溶液（1+4乙醇溶液）。 乙二胺（1+50）。 EGTA-Pb 溶液：称取1.9g 乙二醇二乙醚乙酸（EGTA ）于500ml 烧杯中，加入200ml 毫升蒸馏水，加热溶解，滴加氢氧化钠溶液（1%）助溶，溶解后，调至中性（用氢氧化钠溶液（0.1%）和盐酸（1+3）调节酸度）。另取

1.53g 氯化铅或硝酸铅加300ml 蒸馏水加热溶解，将其合并调至中性，用蒸馏水稀至1000ml 。

dd.

ee.

ff.

gg.

hh. 偶氮氯膦Ⅰ：（0.025%）。 偶氮氯膦Ⅲ：（0.02%）乙醇溶液。 EDTA （5%）（乙二胺四乙酸二钠）。 六偏膦酸钠溶液（5%）。 二安替吡啉甲烷溶液（4%）：取4g 试剂加60ml 蒸馏水，30ml 盐酸及10ml 硫酸，加热溶解。

2、 分析操作

A. 母液的配制

称取试样500mg 于250ml 锥形瓶中，加入50ml 硫硝混酸及8ml 过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加3~6ml 过硫酸铵溶液（15%），加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入5~10滴过氧化氢（1+2），使溶液澄清，并继续煮沸2分钟，取下，冷至室温，稀至100ml ，干滤。

B. 各元素测定

a. 硅的测定（0.1~4%）:分取母液2ml ，加入硫硝混酸0.5mml ，10ml 钼酸铵溶

液（5%），摇匀，沸水浴中水浴30S ，加入10ml 草酸溶液（5%），摇匀透明时（10S ），加入50ml 蒸馏水。立即加入5ml 硫酸亚铁铵溶液（6%），摇匀，加蒸馏水50ml 。

于波长680nm ，1cm 比色杯中，进行分析测定。

b. 磷的测定（0.01~0.1%）:分取母液5ml 于150ml 锥形瓶中，依次加入硝酸铋溶液（0.5%）10ml ，钼酸铵溶液（5%）5ml ，抗坏血酸溶液（5%）10ml ，摇匀，加蒸馏水20ml ，放置10分钟。

于波长680nm ，2cm 比色杯中，进行分析测定。

c. 锰的测定（0.1~2%）：分取母液10ml 于150ml 锥形瓶中，加入10ml 高碘酸钾溶液（4%），加热煮沸1~2分钟，取下，稍加静置，流水冷却至室温，加蒸馏水40ml 。

于波长530nm ，2cm 比色杯中，进行分析测定。

d. 铜的测定（0.1~1%）：分取母液10ml 于150ml 锥形瓶中，加入2ml 柠檬酸溶液（50%），摇匀，滴加中性红1~2滴，用氨水（1+1）调节试液由红变黄，并过量2~3滴，加10ml 缓冲溶液（PH=9.2），摇匀，加B.C.O 溶液（0.1%）10ml ，摇匀，加蒸馏水15ml 。静置5分钟后。

于波长600nm ，1~2cm 比色杯中，进行分析测定。

（如铜与镁同一道吸母液5ml ，按方法操作后加显色液30ml ）。

e. 钼的测定（0.1~1%）：分取母液5~10ml 于150ml 锥形瓶中，加入5ml 硫酸（1+2），10ml 抗坏血酸溶液（5%）摇匀，加入3ml 硫氰酸铵溶液（25%），蒸馏水15ml ，摇匀，静置20~30分钟。

于波长470nm ， 2cm比色杯中，进行分析测定。

f. 铬的测定（0.1~2%）：分取母液2ml 于150ml 锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml ，滴加高锰酸钾溶液1~2滴呈红色，加热煮沸，冷却至室温，加尿素溶液10ml ，滴加亚硝酸钠使红色褪去（不可多加），振荡。加蒸馏水50ml ，加入3ml 二苯偕肼溶液，放置50~70秒后，加入氯化铵溶液（5%）10ml 后，摇匀。静置2分钟。

于波长530nm ， 1~2cm 比色杯中，进行分析测定。

g. 镍的测定（0.1~1.5%）：分取母液5ml 于150ml 锥形瓶中，加入5ml 过硫酸铵溶液（5%），10ml 丁二酮污混合显色剂（0.5%），摇匀。15分钟后，加蒸馏水25ml 。

于波长460nm ， 1~2cm 比色杯中，进行分析测定。

h. 稀土总量（0.01~0.1%）：分取母液5ml 于25ml 容量瓶中，加入草酸溶液(5%)，5ml 偶氮氯膦Ⅲ（0.02%），水稀至刻度，放置20~30分钟。

参比液：与显示液同样操作，最后加3~4滴六偏磷酸钠溶液褪色。 于波长660nm ， 2cm比色杯中，以参比液作空白，进行分析测定。

i. 镁的测定（0.01~0.1%）：分取母液5ml 于50ml 容量瓶中，依次加入10ml 三乙醇胺溶液（1+1）滴氢氧化钠10%1滴，10ml 缓冲溶液（PH10.5）,10ml 邻菲罗啉溶液（0.2%），2ml 乙二胺溶液（1+50），2分钟后，加2mlEGTA-Pb 溶液，摇匀，加入5ml 偶氮氯膦Ⅰ溶液（0.025%），蒸馏水稀至刻度，摇匀，（每加一种试剂均需摇匀）。

参比液：与显示液同样操作后，滴加EDTA 溶液（5%）3~4滴，褪色。 于波长576nm ， 2cm比色杯中，以EDTA 溶液（5%）褪色为参比，进行分析测定。

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j. 钛（0.05%）：分取母液5ml 于125ml 容量瓶中，加10ml 抗坏血酸溶液（5%），摇匀。加10ml 二安替啉甲烷溶液（4%），放置30分钟，蒸馏水稀释至刻度。 于波长420~430nm 处， 1~2cm 比色杯中，进行分析测定。

*注意事项：

1、溶解样品时，温度不宜太高，并不断补加少量蒸馏水，以防硅酸脱水。

2、合金铸铁中测量Cr 、Mo ，用本溶解酸不可溶解，尤其是碳化铬、碳化钼破坏不完全，严重影响结果，因此当铬、钼含量大于0.1%时，可用硝酸（1+3）5ml ，滴加氢氟酸溶解，再加5ml 高氯酸发烟，加蒸馏水溶解盐类后，分取按常规测定铬、钼。硝酸1+15ml（先加1ml 氢氧酸，如溶液不清，再滴加浓硝酸，分2~3次加）。

本办法解释仅为本公司实验室操作规范，不作为公司外部使用或仲裁依据。

化学分析方法 chemical analysis method 第 21 页 共 21 页