水质总硬度的定性检测方法
摘 要： 通过水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物等原理，能快速检测水质总硬度，耗时相对较短，减少工作量，又能节约药品，且此方法灵敏较高。适用于生活饮用水及水源水总硬度的定性检测。 关键词： 水领域；总硬度；检测 0 引言 水领域总硬度主要是由钙、镁离子的盐类所组成，它包括暂时硬度和永久硬度，是评价水质的一个重要指标。 水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数，当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。 目前国标方法检测水生活饮用水及水源水总硬度需要15分钟，而且步骤复杂，使用快速检测水质总硬度只需要1分钟，既减少工作量，又能节约药品，避免玻璃仪器损耗，且此方法灵敏较高，与国标方法结果吻合。在很多用水企业，都要对水硬度加以控制。 1 材料与方法 1.1 材料 18×180试管，1mL移液器 0.01 mol/l乙二胺四乙酸二钠：称取3.72 g乙二胺四乙酸二钠溶解于1000 mL三级水以上的水中，标定其准确浓度。 缓冲溶液（PH=10）：①称取16.9 g氯化铵，溶于143 ml氨水（ρ20=0.88 g/mL中。 ②称取0.780 g硫酸镁（MgSO4.7H2O）及1.178 g乙二胺四乙酸二钠，溶于50mL三级水以上的水中，加入2mL氯化铵-氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。合并①②溶液，并用三级水以上的水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 铬黑T指示剂：称取0.5 g铬黑T（C20H12O7N3SNa）用95%乙醇溶解，并稀释至100mL。 1.2 检测方法 1.2.1 操作步骤。用取液器移取320uL的0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液于试管中，然后加入160uL缓冲溶液（PH=10），最后加入5滴铬黑T指示剂（药品配制方法同GB/T5750.4）；吸取4mL待测生活饮用水及水源水加入试管中，摇匀静止。 1.2.2 结果判定。所述待测生活饮用水及水源水溶液颜色变为纯蓝色，则所述待测生活饮用水及水源水总硬度 1.3 本方法与国标检测方法对比（见表1） 1.4 注意事项 该方法的检出限与试剂浓度、实验用水的硬度、取样的准确等有直接关系，所以在使用本方时需注意以下几点： 1.4.1 检测中使用的缓冲液要储存在聚乙烯塑料瓶中，密封保存，防止氨水泄露； 1.4.2 在检测过程中所用乙二胺四乙酸二钠标准溶液不为0.01000mol/L时，要根据计算公式进行换算所需实际的使用量； 1.4.3 本发明在检测过程中必须保证所用移液器准确，以确保移取的液体量准确； 1.4.4 在使用本发明检测过程中所加入的液体量要严格按照方法执行； 1.4.5 方法操作中使用的水建议为三级水以上的水，以避免水中硬度对结果带来影响。 2 结果与讨论 2.1 检出限验证 依据本发明和GB/T 5750.4中总硬度的检测方法对配制稀释的水样进行检测，配置浓度为74mg/L、75mg/L、79mg/L、80 mg/L、100 mg/L，GB/T 5750.4检测结果，对应的分别为73.85mg/L、74.88mg/L、78.76mg/L、79.79mg/L、102.29mg/L；本方法检测结果分别为 由检测数据可知，该方法的检出限为 2.2 检测实例结果 通过实例检测20组水样，国标方法和本方法进行对比，均是符合要求。 3 结论 综上所述，该方法是一种定性快速检测方法，通过对检出限、实际样品的验证，其检出限为 该方法适用于生活饮用水及水源水中总硬度的快速检测方法，其现象明显、灵敏度高，而且成本低廉、操作方便安全。 参考文献： [1] GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标。北京：中国标准出版社。 [2] GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定液的制备。 [3] GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。 作者简介： 金珠（1985），女，中级工程师，从事食品工程方面的研究和检验。