仪器分析整理
1色谱法作为分析方法最大的特点
优点：高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广。
2、一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？这些参数各有何意义？
1保留时间(retention time;tR ) ：从进样到某组分在柱后出现浓度极大时
的时间间隔。
2死时间(t0) ：分配系数为零的组分，即不被固 定相吸附或溶解的
组分的保留时间。式
3调整保留时间( tＲ’)：某组分由于溶解（或被吸附）于固定相，比不
溶解（或不被吸附）的组分在柱中多停留的时间。
4保留体积(V R ) ：从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所
需通过色谱柱的流动相体积。式
5死体积(V 0) ：由进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间
固定相颗粒间间隙、导管的容积、检测器内腔容积的总和。
6调整保留体积(adjusted retention volume) ：由保留体积扣除死体积
后的体积 式
7相对保留值(r) ：两组分的调整保留值之比 式
8保留指数 GC中，以正构烷烃系列作为组分相对保留值的标准，用两
个保留时间紧邻待测组分的基准物质来标定组分，这个相对值称为保
留指数，(retention index；I) 式
9峰高(peak height ；h) ：组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，
即色谱峰顶至基线的距离。
10峰面积(peak area；A) ：色谱曲线与基线间包围的面积。
11标准差(standard deviation；σ) ：正态色谱流出曲线上两拐点间
距离之半，即0.607倍峰高处的峰宽之半。σ的大小表示组分被带
出色谱柱的分散程度。σ越大，组分越分散；反之越集中。
12半峰宽(W1/2) ：峰高一半处的峰宽 W1/2=2.355σ
13峰宽 (peak width ；W) ：色谱峰两侧拐点作切线在基线上所截得的
距离。 式3、说明保留因子的物理意义及与分配系数的关系。为什么保留因子
（或分配系数）不等是分离的前提？
保留因子 在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和
流动相中的质量比，又称为质量分配系数或分配比
式
式 由上式可知，若使必须使，即分配系数不等是色谱分离的前提，用保留因子
表示则为保留因子不等是色谱分离的前提。只有 4、各类基本类型色谱的分离原理有何异同？色谱过程方程中K 与V s
在各类色谱中的含义有何不同？
1分配色谱法原理 利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差
别而实现分离。
2吸附色谱法分离原理 利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附
能力的差别而实现分离。
3离子交换色谱法分离原理 利用被分离组分离子交换能力的差别
而实现分离。
4空间排阻色谱法分离原理 根据被分离组分分子的线团尺寸进行
分离。
K 在分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色谱中，分别为狭义
分配系数K 、吸附系数K a 、选择性系数K A /B 和渗透系数K p ，
V s 分别为色谱柱（或薄层板）内固定液体积、吸附剂表面积、离子交
换剂总交换容量和凝胶孔内总容积。
5板高度和塔板数，
不论t ＞t R 或t ＜t R 时，浓度C 恒小于C m a x 。C 随时间t 向峰两侧对称下降。σ越小，峰越锐。 σ是柱效的标志。以A 代替C 0，h 代替C m a x ，且W 1/2=2. 355 σ， 峰面积: A = h σ(2π) 1/2A =1. 065×W 1/2×h 色谱定量的参数
式
1组分在两相中不可能真正达到分配平衡；
2 组分在色谱柱中的纵向扩散不能忽略;
3没有考虑各种动力学因素对传质过程的影响；
4无法解释柱效与流动相流速的关系；
5不能说明影响柱效有哪些主要因素。
优点1塔板理论解释了流出曲线的形状
2说明了组分的分配和分离过程
3提出了评价柱效的指标
7. 产生谱带展宽的原因有哪些？
涡流扩散（填料粒径大小不等，填充不均匀）
纵向扩散（组分进入色谱，浓度塞子状，浓度梯度存在，组分向塞子前后扩散）
传质阻抗（组分分子与固定相或流动相分子间相互作用的结果）
8、什么是分离度？要提高分离度应从哪两个方面考虑？
分离度(r e s o l u t i o n ；R ) ：又称分辨率。是相邻两色谱峰保留时间 之差与两色谱峰峰宽均值之比。要使R 大，必须：
1、∆t R 大--- ∆k 大----热力学 2、W 小---峰展宽小---动力学
9、下列哪些参数可使塔板高度减小？
A 流动相速度B 固定相颗粒C 组分在固定相中的扩散系数D 柱长E 柱
温
10、组分在规定相和流动相中的质量为m A 、m B （g ），浓度为C A 、
C B （g /m l ），摩尔数为n A 、n B （m o l ）, 固定相和流动相的体积为V A 、V B （m l ），此组分的保留因子是
A m A /m B B ( C A V A ) /(C B V B )
C n A / n B D C A /C B
11、在柱色谱法中，可用分配系数为零的物质来测定色谱柱的（） A 流动相的体积 B 填料的体积 C 填料间隙的体积 D 总体积
12、在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述正确的是（） A 组分的极性越强，吸附作用越强
B 组分的相对分子质量越大，越有利于吸附
C 流动相的极性越强，溶质越容易被规定相吸附
D 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强
13、在离子交换色谱中，下列措施能改变保留体积的是（） A 更换离子交换剂
B 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相 C 降低流动相中盐的浓度
D 改变流速
14、在分子排阻色谱中，下列叙述正确的是（）
A V R 与K p 成正比
B 调整流动相的组成能改变V R
C 某一凝胶只适用于分离一定相对分子质量范围的高分子物质 D 凝胶孔径越大，其排斥极限越大