重复性不好的原因
02-20
一般机器应该都有一个叫diagnostic 的选项,它是检测机器各零部件工作情况的命令.你可以检测一下.我觉得你的问题可能是离子化不稳定造成的.有一个是测RSD % of ionization 的,要是RSD%很高,那就是了.可能原因如下:
A. 机器部分
1,spray needle 流路不通畅,造成被测溶液流量不稳定,被测物电离也就不稳定了.
2,heating capillary 可能处于半堵塞状态,气态离子传输不稳定.
3,sheath gas 流量不稳定,造成被测液汽化程度不稳定.(可能是传输s heath gas 的管路有问题)
4,机器内部离子传输部件脏了,如skimmer and optical lens 等. 5,syringe pump 工作不稳定,或syringe 可能堵塞.
B. 样品部分
1,样品黏度较大,电离效果不好.
2,样品是混合物,在被测物电离时有电离抑制(或提高).
3,被测物状态不稳定,易受温度等外界条件干扰.
4,被测液的电导率问题,导致加电压时产生的电流不稳定.
建议:
用机器厂商要求的标准溶液来调试机器,先确定机器没有问题.再来考虑自己样品的问题.还有就是在重新开机后,要等待质量分析器内温度稳定后再使用,一般可能要3,4个小时,尤其是高分辨率MS.