重金属检查法(USP和EP)

231重金属检查法

本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】

除各论另有规定外，按第一法测定重金属。第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。

特殊试剂

硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg， 溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。

标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml， 用水稀释至100.0ml。每1mL的标准铅溶液含相当于10µg的铅。按每克供试品取100µL标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。

EP 版的重金属分析方法

重金属

方法A

供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。

方法B

用含最少量水的溶剂（例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮）溶解规定量的供试品，制成待测液

供试溶液：12ml待测液， 2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法C

供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却。如法制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。

对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法D

供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800℃加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：0.5克的氧化镁R1，加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb），在100～105℃烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法E

溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3μm过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器（图8-1）。

图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为mm）

取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。

在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后静止10

分钟 ，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。均匀压滤，取出用滤纸干燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb），制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。