偶氮二异庚腈的重结晶
08-27
偶氮二异庚腈的重结晶
一．实验原理：
偶氮二异庚腈是一种广泛应用的引发剂，为白色晶体，熔点为40-70℃，溶于甲醇、甲苯和丙酮等有机溶剂，不溶于水。是有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。
二． 操作步骤：
1．所需试剂：偶氮二异庚腈 甲苯
2．所需仪器：500ML锥形瓶 恒温水浴 0—100℃温度计
精灯 石棉网 铁架台（带铁夹）大烧杯 冷凝管
实验装置图：
水浴加热装置 布氏漏斗 抽虑装置 酒
1）在500ML圆底烧瓶中加入200ML95%的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。迅速加入20克偶氮二异庚腈，摇荡使其溶解。
2）溶液趁热抽滤，滤液冷却后，即产生白色晶体。若冷却至室温仍无结晶产生，可将圆底烧瓶至于冰水中冷却片刻，即会产生结晶。
3）结晶出现后静置30分钟，用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开至于表面皿中，自然干燥至少24小时。称量，计算产率。
4)精制后的偶氮二异庚腈放至于棕色瓶中以低于10℃的温度保存备用。
三．注意事项：
(1) 选用小口仪器(如三角烧瓶)。因为瓶口小，溶剂不易挥发，同时便于振摇，促使固体溶解。
(2) 有机溶剂多数是低沸点易燃的，量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
(3)混溶时，在锥形瓶上必须装上回流冷凝管(需要长时间加热溶解的，也要装上回流冷凝管，以防止溶剂的挥发)。
(4)抽滤的滤纸不应大于布氏漏斗的底面，也不能太小，应以盖住底面小孔为宜。
(5) 在抽滤前，必须用同一溶剂将滤纸湿润，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，然后打开水泵或机械泵将滤纸吸紧，避免晶体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。
(6)停止抽滤时，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开或将机械泵抽滤装置中安全瓶上的活塞打开与大气相通(防止水倒流入抽滤瓶内)。最后关闭水泵(或关掉机械泵)。