筛分析法测试粉体粒度及粒度分布

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布

粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。

粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。

一、 实验目的

筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。

2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。

二、 基本原理

1、测试方法概述

筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。

过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO）推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛，以优先系数及20/3为主序列，其筛孔为



3

1.40(化整值），再以R20或R40/3作为辅助序列，其筛孔分别为1.12，或3



3

1.192。

筛析法有干法与施法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时，则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。所以，湿法与干法均已被列为国家标准方法并列使用，作为测定水泥及生料的细度。

筛析法除了常用的手筛、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、省筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。

筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，也容易堵塞。 2．设备仪器工作原理

干筛法：置于筛中一定质量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全。根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。 湿筛法：置于筛中一定质量的粉料试样，经适宜的分散水流（可带有一定的水压）冲洗一定时间后，筛分完全。根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。

三、 测试操作程序

1. 干筛法

（1） 设备仪器准备

标准筛一套，振筛机1台，托盘天平1架，陶瓷盘2个，烘箱1台。 （2） 具体操作步骤

① 试样制备：用圆锥四分法缩分取样，将试样放入烘箱中烘干至恒重，准确称取100g(松装密度大于1.5g/cm3的取50g)。

② 套筛按孔径由大到小顺序叠好，并装上筛底，安装在振筛机上，将称好的试样倒入最上层筛子，加上筛盖。

③ 开动振筛机，震动10min,然后依次将每层筛子取下，用手筛分，若1min所筛下的物料量小于筛上物料的1％，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。

注：如没有振筛机，可用手均匀摇振筛子，每分钟拍打150次，每打25次将筛子转1/8圈，使试样分散在筛布口，拍打约10min，直至筛分终点（终点是拍打1min后筛下物小于筛上物料的1％）。

④ 小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。 ⑤ 检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过2％，此时可把所损失的质量加在最细粒级中，如误差超过2％，实验重新进行。 2. 湿筛法

（1）设备仪器准备

套筛一套（或选定目数 筛子），脸盆1只，烘箱1台。 （2）具体操作步骤

① 试样制备：用圆锥四分法缩分取样，将试样放入烘箱中烘干至恒重，准确称取5g.

② 将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如果难分散粉料，还需加入适量的分散剂）。

③ 将上述泥浆倒入所选号数的筛上或套筛上，然后逐只在盛有清水的脸盘中淘洗，如此逐只进行，最好将各层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至0.1g）.

④ 若直接用泥浆进行测定，则先称50g或100g泥浆放在烘箱内烘干称重，测定此泥浆含水量后，计算称取相当于100g干粉重的泥浆，按上述步骤测定筛余率或各号筛上的筛余量。 （3） 数据记录

试样名称___________________________试样质量_________________ 筛分时间___________________________

四、 测试结果处理

1、数据处理 （1） 试样质量－筛析总质量

100％

试样质量

（2） 根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线，筛下累积分布曲

线R,频率分布曲线（粒度d尽量减小，通常可取d0.5mm）。

如图3所示，称为粒度分布曲线（也称频度分布曲线），描绘粒度di——累积%Σfi和di——累积%ΣΦi的曲线如图4所示称为累积分布曲线。

在图4中的累积曲线有两条，曲线①称负累积曲线从小于某粒级的含量累加到最大粒级的含量达到100%而曲线②称为正累积曲线从大于某一粒级含量累加粒级最小的百分含量总累积量也为100%。

在图3中峰值对应的直径A称为最多经，在图4的累积曲线上含量50%所对应的直径称作中位径。表示大于或小于该直径的粉末各有一半若体积计算表示大于或小于直径的粉末体积各占一半。

图

3 粒度分布曲线

图4 累积分布曲线

根据计算与作图可了解粉末的粒度范围，组成情况及平均粒度级，进而可以决定粉末的制取工艺是否合理。作为粉末冶金产品的原料是否符合要求。

2、结果分析

一个筛子的各个筛孔可以看作是一系列的量规，当颗粒处于筛孔上，有的颗粒可以通过而有的通不过。颗粒位于一筛孔处的概率有下列因素决定：粉末颗粒大小分布；筛面上颗粒的数量；颗粒的物理性质（如表面积）；摇动筛子的方法；

筛子表面的几何形状（如开口面积/总面积）。当颗粒位于筛孔上是否能通过决定于颗粒的尺寸和颗粒在筛面上的角度。

筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：筛分的持续时间；筛孔的偏差；筛子的磨损；观察和实验误差；取样误差；不同筛子和不同操作的影响。

思 考 题

１.影响筛分析法的因素有哪些？

２.由粒度分布曲线如何判断试样的分布情况？

３.由粒度分布曲线确定试样的平均径（中位径及最大几率径）是多少？ ４.粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：

60%粉体通过的粒径

均匀度10%粉体通过的粒径

试求所测粉体的均匀度为多少？

粉体白度及色差的测定

一、实验目的

1、了解白度及色差的概念。

2、掌握白度仪及色度仪的使用方法。

二、实验仪器设备

YQ-Z-48B白度仪

标准白板 0.074mm标准筛

三、实验原理

白度的定义：光谱漫反射比恒等于1的理想完全反射漫射体(PRD)表面的白度为100度，光谱漫反射比恒等于0的黑体表面的白度为0度。任何白色物体的白度则表示对于PRD白色程度的相对值。表征物体白的程度,用W和W10表示。白度值越大，则白色的程度越大。完全反射漫射体的白度等于100。

白度就是在对光源性质、视角以及入射角度等明确规定的特定条件下，以氧化镁为基准, 相同的其平整表面对光的反射率, 以百分数表示。

白度仪广泛应用于造纸、印刷、纺织印染、陶瓷搪瓷、建材、化工、粮食、制盐等行业，用来测定物体的白度、黄度、颜色和色差，还可以测定纸的不透明度、透明度、光散射系数、光吸收系数和油墨吸收值。本仪器可以测定CIE（1982）白度（甘茨视觉白度）W10和偏色值Tw10。可以测定ISO白度（R457蓝光白度）和Z白度（Rz）。对于荧光增白的试样，还可以测定其中荧光物质发射产生的荧光增白度。测定建筑材料和非金属矿产品的白度WJ。还可以测定亨特白度W。 1．测定CIE（1982）白度（甘茨视觉白度）W10和偏色值Tw10。

2．测定ISO白度（R457蓝光白度）和Z白度（Rz）。对于荧光增白的试样，还可以测定其中荧光物质发射产生的荧光增白度。 3．测定建筑材料和非金属矿产品的白度WJ。

4．测定亨特白度WH。

5．测定物体的颜色，报告漫反射因数RX、RY、Rz，刺激值X10、Y10、Z10，色品坐标X10、Y10，明度L*，色度a*、b*，彩度C*ab，色调角h*ab，主波长λd、兴奋纯度Pe，色差ΔE*ab、明度差ΔL*、彩度差ΔC*ab、色调差ΔH*ab，亨特系统L、a、b。 6．测定黄度YI。 7．测定不透明度OP。 8．测定光散射系数S。 9．测定光吸收系数A。 10．测定透明度。 11．测定油墨吸收值。

12．参比样可以是实物，也可以是数据。 13．多次测量可以取平均值。

四、主要技术特点

1．模拟D65照明体照明。采用CIE1964补充色度系统和CIE1976（L*a*b*）色空间色差公式。

2．采用d/o照明观测几何条件。漫射球直径150mm，测量孔直径25mm，设有光吸收器，消除了试样镜面反射光的影响。

3．测量重复性：σ（Y10）＜0.1，σ（X10、Y10）＜0.001。 4．准确度：△Y10＜1.0，△X10（△Y10）＜0.01。 5．试样尺寸：测试平面不小于Φ30mm，厚度不超过40mm。 6．电源：170～250V，50Hz，0.3A。

7．工作环境：温度10～30℃，相对湿度不超过85%。

五、实验方法

l、测定干燥白度，采用粉末状试样。将待测试样放入烘箱，在l05—110℃干燥 2小时，取出置于干燥器中冷却至室温。用0．074m m筛子筛分，筛下试样供测试用。

2、将-0.074mm试样盛入测量盒中，用玻璃板将表面压平整，然后进行测试。 3、仪器按说明进行操作，先加热15分钟，再调零和校准，然后放上待测试样进行白度测定。

4、计算试样的白度：建筑材料及非金属矿产品的白度亦可采用以下公式计算，但必须在测试报告中注明。

W＝Y10＋400x10－1000y10＋205.5

式中：W——试样的白度； 0

Y10、x10、y10──试样的三刺激值及色品坐标。

六、数据处理

将测定数据分别记入下列表中，并计算测定结果。 表3 白度记录与计算表