河北工业大学 实验报告--测微量铁
河北工业大学 实验报告
课程：分析化学实验
班级： 姓名 组别： 同组人： 日期：2011-3-30
实验：邻二氮杂菲分光光度法测定铁
一、实验目的：
1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件。 2、掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法。
3、了解721型（或7220型）分光光度计的构造和使用方法。 二、实验原理：
分光光度法测量的理论依据是朗伯-比耳定律：当一束单色光通过一定浓度的稀有色容液时，溶液对光的选择吸收程度A 与溶液的浓度或液层成正比即A=kcL=log(I0/I),式中：A 为吸光度，表示光通过溶液时被吸收的强度；为有色溶液的浓度；I 0为入射光强度；I 为透射光强度；L 为液层的厚度；为k 吸光系数，它与入射光的波长及溶液的性质、温度等有关。
当入射光强度I 0、吸光系数k 和溶液厚度L 不变时，透射光强度I 只随溶液中物质的量C 而变化。因此，如果把通过溶液的光线通过测光机构中的光电转换接受器，并转换成电能，在微电计上就读出相应的透光率，从而推算出溶液浓度
邻二氮杂菲（简写为phen ）是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH2～9的范围内，Fe 2
＋＋
离子与邻二氮杂菲反应生成极稳定的橘红色配合物[Fe(phen)3]2, 其lgK 稳=21.3（20℃），反应是如下：
＋
3 + Fe 2
该配合物的最大吸收峰在510nm 处，摩尔吸收系数κ510=1.1×104L·mol 1·cm -1。 ＋
Fe 3离子与邻二氮杂菲也能生成3:1的淡蓝色配合物，其lgK 稳=14.1。因此，在显色之
＋＋
前应预先用盐酸羟胺（NH 2OH·HCl ）将Fe 3离子还原成Fe 2离子，其反应式如下：
－
2Fe 3＋2NH 2OH·HCl
＋2Fe 2＋N 2↑＋2H 2O+4H+2Cl
＋
－
测定时，控制溶液的酸度在pH5左右较为适宜。酸度高，反应进行慢；酸度太低，则＋
Fe 2离子水解，影响显色。
本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。相当于铁量40倍的Sn(Ⅱ) 、Al(Ⅲ) 、Ca(Ⅱ) 、Mg(Ⅱ) 、Zn(Ⅱ) 、Si(Ⅳ) ，20倍的Cr(Ⅵ) 、V(Ⅴ) 、P(Ⅴ) ，5倍的CO(Ⅱ) 、Ni(Ⅱ) 、Cu(Ⅱ) 不干扰测定。
分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。为了使测定有较高
的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件和测量吸光度的条件。通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度、显色及用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择。 三、实验试剂：
100μg·mL 1的铁标准溶液 10μg·mL1的铁标准溶液 100g·L 1盐酸羟胺溶液
－－－
1g·L 1邻二氮杂菲溶液 1mol·L 1NaOAc 溶液 2mol·L 1HCl 溶液
－
0.4mol·L 1NaOH 溶液 721型（或7220型）分光光度计 精密酸度计或精密pH 试纸 25mL 容量瓶8只 100mL 容量瓶1只 50mL 碱式滴定管1支 吸量管1mL1支、2mL1支、5mL4支
－
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－
四、实验步骤：
1、吸收曲线的测绘：
2、铁含量的测定： （1）标准曲线测绘：
（2）未知溶液中铁含量的测定：
五、实验记录：
（2）绘制A-c 铁曲线
图1 测最大波长吸收曲线
图2 邻二氮杂菲亚铁吸收曲线