水溶性酚醛树脂的合成_龙献福
’
嫂塑
料
6
工
l
业3米 釜乙 烯聚合 试 验的 果
结
.自
幸
牟
活与 性中 心
离子络 合
结
,参与 组
,_
表
成 活
性心 中 的作用 而 改 变 其 结构
.
从而提 高 活 性中 心 行 链进 增反长应 ,
e 反 时 间应 产 量! 催化 效 率 催化剂 浓 度 反 温度应} 。m坦 I kg P E g/ Ti gk T i 1/ 汽油 小时
-
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能 及力降 低 体 系 的 肖活2程
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一
瞬 圈
一 …
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分子 量
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3
度
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此
,
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E 1型一 高效 催 化。
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2120
805 10
70
剂 具 高 活有和 长 的效特点 们 将 在另一 文中进 行 讨论
6
.
于有
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。
1
0 厂3一
机镁
对高 效 化催 剂 促的进作 用
〔 6 。
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油 立 方 米 1釜 验试结果 6
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1 米 釜 中 以 三 异丁 铝为 基催助 化
3
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义 以 叭
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几剂进 行试验 的 结 果
这 些数 据
进一 步 明 了表
。
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179,
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率
,
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在
6
kg
6
。
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内
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“
王
华
压海7 5力 ~ 58℃ 下进 行 聚 合反
应.
催化 剂
7
。
8
尚林安等
有 机镁 高提 乙烯
聚 待(发表 )
,
。
浓 在度 ~5 8
,
1
x
10
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3
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l
,
围合 催化
效 率 的作用
”
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i 比为 1 5一2 ( 克分 子比 ) 时
8 0~ 0 21 20 k g PE 0~31 5。
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学等 校 化学 报学L
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1m 均重 分子量 为 2
万
。表 6 聚中乙烯 分
1米
“
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Ch
一
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量 普遍 较表 1 5 ~更高
为因三 异 基 铝 的 链 丁
转『`“ 〕 。
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4能移力要 比 乙 三 基铝 低为响 同
,
中釜验试
9。
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B
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的
种各 聚 合 条 件催对 化效 率 和 产 物 分与 子量 影
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,
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其 律 规在 与小 试釜验 中 发所现 基 本的相 1
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考
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文
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,
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羹
水溶性 醛 酚树脂的 成
合 献
福
(龙本 溪市 工 程 塑 研料 究所
)本 文 述 了水 溶叙 酚性 醛刚 旨 的合 方法成
的济 效经益
3,
简 要 地
讨论 了 应 的影反 因 素
,响
介 绍
采 了 用树该脂 可获
我 国 很 得 厂多家 生 产 的 酚 醛 树脂 是醇 性溶的
,
点
国、外开 发了 水溶性 酚醛 树
的 脂技术开 发 项目
,
`
’
~
“〕 。
`
·当前
.
这 要
用耗 量 大的 酒精 等 机青溶 剂
,,
使用
酒大 多以 节
能,
,
省
资源
,
减少
有 精 提高 树 成 本
造 脂成环 境 污
染。
,
存
在 事
故
公害 为 中
品
,
一心
。
只 有工艺 先 和进性 能佳 良 的 产
隐
和患 费工 业浪原 料 等 弊病
为克 服 上 述缺
才熊 竞争中在 站 得 脚 住水溶 性 酚醛树脂
第S期
是 以廉价的 水作 溶剂
塑,料
有 很长多 处
,。
工
业
,
台
本文 对该
邻位 对和位 的 轻甲 苯酚基
继
续应反 线得性 酚
,树脂
的 制 工 造艺进 行 了 究研一 介 绍1
。
现
就它 的 合 成
作醛
树 脂
。
。
当两 者 的 尔摩比 为 :12
时则先 生 成2
,
,
实
4 料原规
格、
验 甲醛
、
二 经甲基 苯酚 或
2 主要产 物为 氢氧 化
钠、
,
6
经二甲 基 酚苯
续继 应
反使 原 用料苯酚
盐 酸为分 析 纯 试 剂2
.酸草。
、O
H
R
一一
,
三
聚 胺 氰 一为 品级
o
树 脂成
:合
O
。
“ C
H一
O
一H
O
,
H:C OH
式
中 R 高为 子分 主链
lo
、
经
基 可 甲酚在经 基的 邻
配比
,。奋
苯 ,酚 i
.
甲醛m1 l
、
.
5
1~
.
s
m9
3o
l
、氢
。 位 或对 位上
过
量 甲的 醛参 反与
应。
可以 改
善令
氧 钠
化 0 7~00
:
。
09
m
改性 剂P
、一
量适
树脂 在极 性 溶 剂中 的 溶 解 能性
以 氢化 钠氧为 催 化剂 ,
工 条件艺热 。
反
应在 有电 动 搅 拌
,温
度 和
苯 酚计与 醛申 的摩尔 ,
凝 冷器 三 口 的 烧瓶 中进
在行搅拌
下 ,。
以浴水 或油 浴
加
,,
比不
同表
,
所 得 产 物 的性 状 也 不
见表2同,
。
~ 95按 配 比 料 升投 温 至8 0℃, 比时 下 应反 9 分0钟后 开 始 取 样 溶测水 格
合
,2,
降 温料出3
.
苯: 酚 醛 甲固含 量体
% 游 离
酚 04 4
。
,
%度
粘72`
秒 水比溶9
’
树脂 性 状 及分 析 测 方 试法
:
111
: 2
: 3
1 6 :1
`5。
.
3
5.
73
493 9 63
。
17 01
0
.
5
外观 况
状
自。然 光 照下目 测脂 的树颜 色 及 透明 :
4
6
。
2。
002
。
8
3。
44
2。
。
。
固体 含量
用 知已 恒重 的 柑锅 取称1 , ,
00,
2
。
催
化 剂的 种类 及 用最
克树
脂
,0
士 2 ℃ 的 干 箱燥中 烘 小3 放时入 1
2
使苯, 酚过 与量 甲醛产 生 聚 反缩应 的 性 碱催
取
出 冷却
量
:称一
计
算 固 体百 含量
分
游 。离酚
用
水蒸 汽蒸 馏 出苯 单体
。酚
,
化剂
取 蒸化
物
,
多
碱 为金
属`
、
碱
土金 属 的 氧物 化或氢
,
氧,
。
及 N HOH和 C: H NH : 之 类的化 合
馏 以液 化澳法 测 定 离 酚 游 百 的分含量 粘
时度间
。、
物
从。 料来 源原和 成 本 考
虑。
本 工 采 作用氢 氧
5
1.
:
.
用
涂4 粘 度 计测 定25 ℃树 脂 的 流出
:一
化纳
:取 酚 苯和 醛甲的 摩 尔 比 为
1,
,成
树合脂的 性 能
别特 是 水溶 比随 氢 氧 化钠 的用 量
3
。水溶比
1取毫 升 树脂 逐 加 滴入 馏 水
蒸
。,
,
不 而同
表异N
a
,结 果见表
护
、
至加 出现 混 浊 加前入 的 毫升数 表1
。 反 所应得 溶水 性 树 与醇溶脂 性 的 性状 列
于3
,
氢
氧化 钠 用 量 的影 响m
o0
HU . ù “ 八 n六
l固 含 体量
,
%
ǎ
离 酚游
.,
}% 度粘
曰
,>
秒} 溶
水 比> 1
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托 0 内 lU 口匕J
表
项 外
1树脂
性 状
目O
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水A溶性树 脂棕色透明 体 液体
醇性树溶 脂
脂棕色深透明 体液
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,
体固 含
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5
5
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酚
,
离
粘
度
,秒1
《 6 O
成 60。
。6
~ 81
溶水
比0
一1
。
5
, 反 应 体当系 p >H 5
苯时和酚甲 的 缩聚
。
醛反 应 度 与速氢氧 钠化的 度浓 成正 从 比 1图 氢
氧 结果讨
论钠化用
量
一粘 度变 曲线化可 看 出以
o
.
,
当氢 氧
化,
笨
酚 与 醛甲 的摩 尔 比 :,苯 酚 与 甲 的 摩 醛尔 比为 11 反时 得应 到
1
钠. 量用 接近
m
l3 o
,
时树
脂 粘 的度 骤
。增
故
氢
化钠氧用 量 不 宜高 于 此
值e
塑料工
,
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图1
3.
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二
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(
.
时间分
、
`
反
应 温度 和时 间
飞
一、
认
一
`
在
一 定温 范 围度 内 ( 6如 ~ 955 ℃ )提高
反 应 度温 能 加速苯 酚 与甲 醛之 的间缩 聚反
应
,
图3粘 度一时 间曲 线`
、
;
①
溶性醇 哪
痴,
缩短反应 时间
。
在较 高 温 度下 应
卜
反
,
能得
较
,
到
脂的收 率 和 性能
而
溶 性 水 树脂 的游 酚 离含
量
哪衅
。
、高
,
`
从而
影 响 杯
大
度粘的 树脂 见图 在2同 “温 度 下 时间, 对 脂 粘树度 的影 响 如图3 示
所
,。 ` 幼的 汐加内 洲 公
,鸽
。
反
应r`
大都在
·6 以 %下
,
较 前
好者
醇 ②性溶 脂树 与 水的 互溶性 较差 ,
,
、
遇
易水
·
泛白
0.
:
水 性溶树 至脂少 可 与 1 的 1 水互 溶因而
,
配 可 成制低 粘度 树 脂液 体 具 有 良好哭 的 作操
能性,
,_
.如上
生 产算计生 产1
0 交 补 , ~ ,娜 ~ 一~ ` ~~ 一 `一州 。7 a0 o09 舀10 0
一、
、
。
料 原 本成 为3 97 0元
·
二
途 所
,
,
份
使
用精 弊 酒病
1
多
攀
、
。
按现 行的
,
二·
`
吨_固 体 树脂,
一
醇
溶 树 性脂 的.
水性溶 树 脂为 28 4 0
。
_元
、
、
每
温度、
,
℃
吨固体 树 脂 相 1差1 3 0元
1
、、
图
一
2,
粘度
一
温 曲 度
,线
气
工
0
吨
,
年产 若量固 体 生 产树 乍 厂脂, 可 获 新 增 利润 n 万 此元 外
一乍
.
。
按上 工述艺 采 工业 原 料 先用后 经1 0 ,合 成了 待 昔要 求 的 升 5和 。。 升 反应 釜扩 赤 水试溶 性 树脂。
’
、 家
砰可 省酒李精 采的购 运 输和 存等贮 方面
节
消耗
的 人 力 和 物力
.
等。
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_
__
参_ 考 文
献 9 6 57
。0
经效 果济分
:
析二
`
.
:
,
2
2
3.
A
C,
,
29,
水 溶性酚 醛树脂 醇 溶 性与酚 酵 树 在 脂状性 上差的异 ,
。特 日 开 昭5 一55 43 45
CA
93 厂 42 95 19
一已
示于 表
2
。
可以 看出
,
、
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