总有机碳(TOC)的测定非分散红外线吸收法
HZHJSZ0062 水质 总有机碳的测定 非分散红外线吸收法
HZ-HJ-SZ-0062
水质非分散红外线吸收法
本方法参照采用国际标准ISO8245-1987×ÜÓлú̼(TOC)的测定
本方法适用于地面水中总有机碳的测定0.5mg/L
Ïû³ý¶Ô²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÓ°Ïì悬浮物时
检测下限为
¶Ô²â¶¨ÓиÉÈÅÒÔ
3
Cl 400PO4100水样含大颗粒
测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳
）和低温反应管
(160
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ÓÉÓÚÒ»¶¨²¨³¤µÄºìÍâÏß±»¶þÑõ»¯Ì¼Ñ¡ÔñÎüÊÕ
¹Ê¿É¶ÔËÑù×Ü̼(TC)和无机碳
(IC)进行定量测定
即为总有机碳
将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除
接测定总有机碳
均分分析纯试剂
3.1 无二氧化碳蒸馏水装入插有碱石灰管的下口瓶中备用
KHC8HO
4优质纯Na2CO
3优质纯NaHCO
3优质纯
3.5 有机碳标准贮备溶液 称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在
110~120ÖÃÓÚ¸ÉÔïÆ÷ÖÐÀäÈ´ÖÁÊÒÎÂ)0.8500gÒÆÈë1000mL容量瓶内混匀）冷藏条件下可保存48天
c=80mg/L
置于50mL容量瓶内
混匀 3.7 无机碳标准贮备溶液 称取碳酸氢钠(3.4)(预先在干燥器中干燥)1.400g和无水碳酸钠(3.3)(预先在105置于干燥器中溶解于水(3.1)中用水(3.1)稀释至标线 3.8 无机碳标准溶液
准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液(3.7)ÓÃË(3.1)稀释至标线此溶液用时现配
可直
4 仪器
一般实验室仪器及
工作条件
5~35
4.1.2 工作电压
180mL/minÓëÒÇÆ÷Æ¥Åä
4.2.1 工作电压
2.5mm/min50.00ìL10mL
±ØÐëÖü´æÓÚ×ØÉ«²£Á§Æ¿ÖÐ
如不能及时分析
¿É±£´æ7天
直流电
交流电900无机碳反应管温度控制
于4
温度及载气流量
6.2 干扰的排除
水样中常见的共存离子含量超过干扰允许值(1.3)时这种情况下
至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度(1.3)后
6.3 进样
6.3.1 差减测定法 经酸化的水样用50.00ìL 微量注射器(4.3)分别准确吸取混匀的水样20.0ìL²â¶¨¼Ç¼ÒÇÉϳöÏÖµÄÏàÓ¦µÄÎüÊÕ·å·å¸ß
ÔÚ´ÅÁ¦½Á°èÆ÷ÉϾçÁÒ½Á°è¼¸·ÖÖÓ»òÏòÉÕ±-ÎüÈ¡20.0ìL 经除去无机碳的水样注入总碳的燃烧
选择好灵敏度
至红外线分析仪的输出总碳燃烧管
ÖÐͨÈëÎÞ¶þÑõ»¯Ì¼µÄµªÆø管
6.4 空白试验
按6.3条所述步骤进行空白试验6.5 校准
校准曲线的绘制
分别加入 01.504.50
无机碳标准溶液(3.8)»ìÔÈ
4.024.048.0及60.0 mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液
从测得的标准系列溶液吸收峰峰高得校正吸收峰
峰高亦可按线性回归方程的方法 7 结果计算 7.1 计算方法 7.1.1 差减测定法
根据所测试样吸收峰峰高校准曲线回归方程算得总碳(TC样品总有机碳(TOC
TOC
7.1.2 直接测定法
根据所测试样吸收峰峰高校准曲线回归方程算得总碳(TC
mg/L)值
=TC
- IC
从校准曲线上查得或由
即为
TOC
进样体积为20.0ìL8 精密度和准确度
取平行双样测定结果(相对偏差小于10%)的算术平均值为测定结果
从校准曲线上查得或由
¼´ÎªÑùÆ·×ÜÓлú̼(TOC
=TC
8.1.1 重复性 ８．１．２ 再现性 ８．１．３ 准确度 ８．２ 四个实验室测定含量TOC 39.8mg/L 的统一分发标准溶液按6.3条步骤测定结果如下
实验室内相对标准偏差为0.8%ʵÑéÊÒ¼äÏà¶Ô±ê׼ƫ²îΪ0.8%Ïà¶ÔÎó²îΪ4.3%
附录Ａ
本方法一般说明
(参考件)
A1 按仪器厂家说明书规定高温燃烧管中的催化剂和低温反应管中的分解剂等
当地面水中无机碳含量远高于总有机碳时
从对含无机碳和有机碳的合成样品(其中无机碳与总有机碳的倍数关系与我国南北方的某些 地面水中的倍数关系相接近用差减法测定地面水中总有机碳 A3 直接测定总有机碳的方法即将水样酸化使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后可直接测定总有机碳
因此其测定结果只是不可吹出的有机碳