水中甲醛测定(5750)方法
生活饮用水中甲醛测定方法
本检测细则执行 GB/T5750.10-2006 《生活饮用水标准检验方法》消毒副产物指标(6.1)4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法。 1 适用范围
本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。 2 原理和标准 2.1 原理
水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。 2.2 技术标准
GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标 GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检测方法 水样的采集与保存 GB/T 5749-2006 生活饮用水卫生标准 2.3 卫生限值
3 仪器设备 3.1 分光光度计 3.2 具塞比色管;25mL 4 试剂
4.1 盐酸溶液(c(HCl)=0.5mol/L):吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。 4.2氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L):称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解,并稀释至100mL
4.3乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L):称取5g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL(5mol/L)氢氧化钾溶液中
4.4 4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT):称取0.25g AHMT,溶于50mL(0.5mol/L)盐酸溶液中。
4.5 高碘酸钾溶液(15g/L):称取0.3g高碘酸钾,溶于20mL(0.2mol/L)氢氧化钾溶液中(水浴中加热溶解)。
4.6 甲醛标准溶液:国家认可的标准溶液(标准值:100mg/L)。用纯水稀释成1.0µg/mL的标准使用液。 5、样品采集、保存
现场采样按照GB/T 5750.2-2006执行。,用玻璃的容器采集水样,采样前应先用水样荡洗采样器和塞子2~3次,采样体积为100mL,保存时间为24h。 5.1 水源水的采样点通常应选择汲水处。
5.2 出厂水的采样点应设在出厂进入输送管道以前处。
5.3 末梢水的采集注意采样时间,夜间采集时应打开水龙头数分钟,排除沉积物。 5.4 分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。 6 分析步骤
6.1 标准曲线绘制:ρ(HCHO)=1.0µg/mL 取25mL比色管6个,按下表配制标准系列:
向标准各管加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(4.3),加入2.0mLAHMT,混匀,于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液(4.5),振摇半分钟。放置5分钟。于550nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度,以甲醛含量对吸光度绘制曲线回归方程:Y=bX+a
6.2 样品处理:吸取5mL水样,置于25mL比色管中,供测定。
6.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液。测得的样品吸光度,由标准曲线回归方程得甲醛的含量(μg)。 7 计算
7.1水样中甲醛的质量浓度:
ρ(HCHO)=m/V
式中:
P——水样中甲醛的质量浓度;(mg/L) m——由标准曲线得甲醛的质量(µg) V——取水样体积(mL)
7.2本方法以3S为检出限;以标准曲线上非零最低点的含量为报告限。 8 说明
8.1 本方法测量范围为------μg,检出限为:------μg,报告限为------μg /L 9相关记录
9.1 SHLM 4.7《天平称量记录》
9.2 SHLM 4.1《仪器设备日常使用维护记录》 9.3 SHLM 11.5《新方法确认汇总表》 9.4 SPP01《新方法验证原始记录表》