Re对镍基合金晶格错配度的影响
第8卷第4期
2009年12月
材 料 与 冶 金 学 报Journal ofMaterials and Metallurgy
Vol 18No 14Dec 12009
Re 对镍基合金晶格错配度的影响
王明罡
1, 2
, 田素贵, 于兴福, 钱本江
111
(1. 沈阳工业大学材料科学与工程学院, 沈阳110023; 2. 长春工业大学, 长春130012)
摘 要:通过对不同Re 含量镍基合金进行室温、高温X 研究了Re 含γ′量及温度对镍基合金中γ、结果表明:, 合金中γγ′、两相的晶格常数增大, , γ′相的筏形化速率降低, . , 无序的γ相原子结合力较弱, 且热容较大, , , 合金中两相的晶格错配度绝对值增大. 合金中γ、γ′; 在试验的温度范围内, 提出的数学表达式在高温′区间, γ两相的膨胀特性. 关键词:; Re; 晶格错配度; 膨胀系数
中图分类号:TG 14614 文献标识码:A 文章编号:167126620(2009) 0420281206
Effects of Re on l a tti ce m isf it of n i ckel -ba sed supera lloys
W AN G M ing 2gang
1, 2
, T I AN Su 2gu i , YU X ing 2fu , Q I AN B en 2jiang
111
(1Shenyang U n iversity of Techno logy, Shenyang 110178, C h ina ; 2C hangchun U n iversity of Technology, C hangchun 130012, C hina )
Abstract:B y m eans of X -ray diffraction analysis at differen t te m peratu res, an investigation has been m ade in to the influences of R e and tem peratu re on the lattice m isfit and stress rup tu re p roperties of n ickel based superalloys . R esu lts
′′
γphases show that the lattice para m eters of γand γphases in the alloys increase and the lattice m isfit bet w een γ/
′
decrease w ith the increase of the R e con ten t, w h ich decreases the rafted rate of the γphase and enhance the stress
′
rup tu re lifeti m es of the superalloy du ring h igh te m peratu re creep. C om pared to the o rdered γphase, the diso rdered γphase possesses a h igher expansion coefficien t, w h ich is attribu ted to the w eaker binding fo rce bet w een the atom s and
′
h igher ther m al capacity in the one . Therefo re, the lattice para m eters and m isfit value of γand γphases in the alloy
′
increase w ith te m peratu re . The dependence of the lattice para m eters and expansion coefficien ts of γand γphases on te m peratu re obeys the exponen tial regu larity . A n exp ression is pu t fo r w ard in the range of the app lied te m peratu res,
′
w h ich m ay p ri m ely si m u late the expansion characteristic of the γand γphases in the alloy in the h igh te m peratu re range .
Key words:n ickel -based superalloys ; R e; lattice m isfit ; expansion coefficien t
γ两相共 晶格错配度可表征镍基合金中γ、′
格界面的应变状态, 是影响合金中γ相筏形化速
′
γ两相的率及高温性能的重要因素。合金中γ、
晶格错配度可表示为:δ=2(a γ′-a γ) /(a γ′+a γ) , γ两相的共格界具有较低晶格错配度的合金, γ、
′
面应变较小, 当高温蠕变时, 合金中γ相的筏形化速率降低, 组织稳定性提高, 并具有较高的持久
[1, 2]
性能. 随错配度增加, 界面应变能增大, 组织不稳定性增强. 因此, 晶格错配度是合金设计所需考虑的重要因素. 利用X 射线衍射谱线测算单晶
′
′
γ两相的晶格常数及错配度已有文献合金中γ、[3]′
γ两相的晶体结构相同, 报导. 镍基合金中γ、
且晶格常数相近, 因此, X 射线衍射谱线中的衍射
′
γ两相体积分数的峰由两相叠加而成, 但由于γ、
[4]
差别, 致使衍射峰强度分布具有不对称特征. 不同合金有不同的晶格常数和错配度, 同一合金
′
γ两相具有不同的组织形貌, 在不同状态下, γ、
并有不同的晶格常数和错配度. 如:同一合金处于
铸态、热处理态和有/无应力长期时效态时, 晶格
[5]
常数均有差别, 并表现出不同的错配度. Re 可
′
收稿日期:2009209207. 基金项目:国家自然科学基金资助(50571070) . 作者简介:王明罡(1975—) , 男, 吉林长春人, 沈阳工业大学博士研究生; 田素贵(1952—) , 男, 山东单县人, 沈阳工业大学
教授, 博士生导师, E -mail:tiansg@stu 1edu 1cn .
282
材料与冶金学报 第8卷
命的影响规律.
有效提高合金的高温蠕变性能已有文献报
[6~8]′
γ两相晶格常数道, 但Re 含量对合金中γ、
及错配度的影响, 错配度对合金组织稳定性及持
′
γ两相的久寿命的影响尚未见文献报道. 由于γ、
′γ热膨胀系数不同, 随温度升高, 含Re 合金中γ、两相晶格常数及错配度的变化规律也未见文献
报道.
本文对不同Re 含量合金及含2%Re (质量分数) 合金进行不同温度的X 射线衍射谱线测
′
γ两相的晶格常数, 研定, 由此计算出合金中γ、′
γ究Re 含量、温度对合金中γ、′γγ的影响规律, 及Re 含量、/2 实验结果与分析
γ两相晶格常数及错配度的211 R e 含量对γ、
影响
对质量分数分别为0, 2%, 412%Re 的镍基合金进行X 射线衍射谱线测定, 结果如图1所
′
γ两相的合成示. 比较可知:无铼镍基合金中γ、
′
γ衍射峰较宽, γ、
大; w , ′
412%, 合成衍射峰
.
根据前述方法将各自合金的合成峰分离成′γγ两相的衍射峰, 分别将分离谱线置于各自合、
金衍射峰的下部, 示于图1的上、中、下部, 并由此
′
γ两相的晶格常数计算出室温下不同合金中γ、
与错配度值如表1所示. 可以看出:与无铼合金中
′′γ相的衍射峰相比较, 2%Re 合金中γ相的衍射峰略有左移, 即衍射角度减小, 表明晶格常数值略有增大, 无Re 合金随着Re 的质量分数增加到
′
2%和412%, γ相的衍射峰进一步左移, 相应的′γ相晶格常数值由013551nm 依次增加到013586nm 和013608n m. 从图1中还可以看出:随着
′
1 在高温度梯度真空定向凝固炉中, 将成分为
N i -A l -Ta -Mo -W -Cr -Co -xRe 的母合金熔化并浇注到带有螺旋选晶器的模壳内, 经适当的加热和保温后, 选用的凝固速度为6mm /min, 分别拉制成Φ16mm ×130mm 的镍基合金试棒. 合金中Re 的质量分数分别为:0, 2%, 412%, 除N i, Re 外其他元素含量均相同. 将制备的镍基合金切割成10mm ×10mm ×2mm 的片状试样, 分别对试样进行1280℃, 2h +1320℃, 4h, A 1C +1080℃, 4h, A 1C +870℃, 24h, A 1C 完全热
γ两相的合成衍射峰宽度逐渐Re 含量增加, γ、
γ两相的晶格常数值差别减小, 致减小, 表明γ、
′
γ两相的晶格错配度绝对值减小
. 使γ、
′
′
处理后, 使用D8D I SCOVER 型X 射线衍射仪对
上述合金进行室温及高温X 射线衍射谱线测定,
′
γ两相的合成利用origin PF M 软件对合金中γ、
′
γ两相的晶面间距, 衍射峰进行峰分离, 测定γ、
并根据晶面间距与晶格常数的关系, 计算出合金
′
γ两相的晶格常数(采用该方法测算晶格常中γ、
数的误差为01009%) , 进而考察Re 含量对镍基
′
γ两相晶格常数及错配度的影响规律, 合金中γ、
′
γ两相热膨胀系数的影响分析温度对合金中γ、
规律.
将不同Re 含量镍基合金切割成横断面为415mm ×215mm , 标距长为20mm 板状拉伸蠕变样品, 置入G W T 504型高温蠕变试验机中, 分别对不同合金在1072℃、1080℃施加137MPa 条件下进行持久性能测试, 在1080℃、137MPa 条件下蠕变不同时间终止实验, 结合SE M 组织形
′
貌观察, 确定γ相的筏形化时间(定义:蠕变期
′
间, 两立方γ相沿垂直于应力轴方向相互扩散连
′
接, 形成筏状的时间, 称为γ相筏形化时间) , 考察Re 含量及错配度对合金组织稳定性及持久寿
图1 不同合金的X 射线衍射谱线
F i g 11 X -ray d i ffra c ti o n p a tte rn s o f the
d i ffe re n t sup e ra ll o ys
(a ) —w (Re ) =0; (b ) —w (Re ) =2%; (c ) —w (Re ) =412%
第4期 王明罡等:Re 对镍基合金晶格错配度的影响
γ两相的晶格常数与错配度表1 室温下不同合金中γ′、
′
Ta b l e 1 La tti ce p a ram e te r and m isfit o f γand γ
283
′
1080℃, 137MPa 条件下蠕变3h, 合金中γ相的形态见图2(b ) , 施加应力的方向如图中箭头所
′
示. 可以看出, 合金中有些γ相已经形成筏状组
′
织, 但仍有γ相呈断续状结构, 为不完全筏状组
′
织; 随蠕变时间延长至4h, γ相形成的完全筏状组织如图2(c ) 所示.
随Re 含量的增加, 在合金γ基体相中形成
p ha se s fo r d i ffe re n t sup e ra ll o ys (R T )
w (Re ) /%a γ/nm a γ′/nm
[1**********]52-0148
[1**********]86-0133
[**************]-0125
δ/%
212 错配度对合金持久寿命及组织稳定性的
影响
在高温施加拉伸应力条件下, 发生元素的定
′
向扩散, 使合金中的γ相沿垂直于应力轴方向形成N -型筏状组织. Re 的质量分数为′
经完全热处理后, 立方γ基体中, ) 色区域为γ, γ基体相. 在
原子团的数量增加, ′
增强, γ, 组织, . 不同MPa 条件下, 蠕
[9]
, 结合SE M 形貌观察, 测定
′
γ相的筏形化时间及各自的持久寿命列于表2
.
图2 w (R e ) =2%的合金1080℃/137M Pa 条件下蠕变不同时间的组织形貌
F i g 12 Mo r p ho l o gy o f 2%R e a ll o y c rep t fo r d i ffe re n t ti m e a t 1080℃/137M Pa
(a ) —蠕变0h; (b ) —蠕变3h; (c ) —蠕变4h
从表2中可以看到, 合金在1080℃/137
′
γ两相具有较大MPa 条件下, 在无Re 合金中, γ、
的晶格错配度, 其值为-0148%, 两相的晶格应变
较大. 高温蠕变期间, 在外加应力及晶格错配应力
[10]
的共同作用下, 元素发生定向扩散促使其合金
′
中γ相沿垂直于应力轴方向形成N -型筏状结
′
构, 由于元素扩散速率较大, γ相的筏形化时间仅为2h, 相应的持久寿命为42h . 在w (Re ) =2%的合金中, 两相的晶格错配度为-0133%, 由
于错配应力的减小及Re 的作用, 使γ相的筏形化时间略有延长, 合金的组织稳定性增加, 其合金的持久寿命延长至96h . 随w (Re ) 增加到412%, ′′γγ两相的晶格错配度降低至-0125%, 其γ、相的筏形化时间延长至8h, 由于组织稳定性的增加及Re 的作用, 使合金在1080℃/137MPa 条件下的持久寿命增加到140h . 在1072℃/137MPa 条件下, 测定出各自合金的持久寿命分别为98h, 217h 和250h .
′
表2 不同错配度合金的γ′相筏形化时间及持久寿命
′
Ta b l e 2 Endu ri ng li fe ti m e and the rafted ti m e o f γp ha se fo r d i ffe re n t sup e ra ll o ys
%02412
%-0148-0133-0125
γ′h
248
Stress rup ture lifeti m es/h
1080℃/137M Pa
4296140
1072℃/137MPa
98217250
284
材料与冶金学报 第8卷
′
γ两相晶格常数及错配度的213 温度对γ、
影响
将w (Re ) =2%的镍基合金分别进行600, 800, 1000℃的X 射线衍射谱线测定, 选取相同
′
γ两相分局部角度的图谱示于图3, 其相应的γ、离峰示于合成衍射峰之下. 可以看出, 在600℃
时, 合成衍射峰较窄, 如图3(a ) 所示; 随温度升高, 合成衍射峰逐渐左移, 且宽度逐渐增加, 如图3(b ) 和(c ) 所示.
′
γ两相的分离衍射峰, 计算出该合金根据γ、在不同温度下的晶格常数和错配度如表3所示, ′
γ其中, 合金中γ、
数规律增加, 如图45. ′
γ013586n m 和出γ、
013598n m , 温度提高到1000℃, 两相的晶格常
γ两相晶格常数与温度的依赖关系图4γ′、
F i g 14 D ep e ndance o f the l a tti ce p a ram e te r o f γa nd
′
γp ha se s o n tem p e ra tu re
数分别增加到013626n m 和013652nm , 其增加幅度分别为:01004和010054n m , 合金中两相晶格错配度的负值由-0133%增加到-0171%, 其绝对值增加1倍有余
.
之间的关系可表示为:
a i T =a i R [1+(t -t 0) βτT ]
[11]
(1)
式中:a i T 为i 相在温度t 下的晶格常数, a i R 为i 相
在室温下的晶格常数, t 0为温度区间的下限, β为τγ两相i 相的膨胀系数, 且与温度有关. 测定出γ、在不同温度的晶格常数, 根据上式计算出不同温
γ′度区间w (Re ) 为2%的合金中γ、两相的膨胀系′
γ两相的膨胀系数示于表4. 其中, 在室温下γ、
数为0, 随温度提高, 两相的膨胀系数增大、且为
正值
.
′
图3 合金在不同温度下的X 射线衍射图谱
F i g 13 X -ra y d i ffrac ti o n p a tte rn s o f 2%R e
a ll o y a t d i ffe re n t tem p e ra tu re s
(a ) —600℃; (b ) —800℃; (c ) —1000℃
γ两相的图5 w (R e ) =2%的合金中γ′、
错配度与温度的关系
F i g 15 D ep e ndence o f the m isfit i n 2%R e
a ll o y o n tem p e ra tu re
γ两相的表3 不同温度下, 2%R e 单晶合金中γ′、
晶格常数与错配度
Tab l e 3 La tti ce p a ram e te rs a nd m isfit o f γa nd γp ha se s i n 2%R e a ll o y a t d i ffe ren t tem p e ra tu re s t /℃a m γ/na γ/nm
′
′
γ两相的膨胀系数表4 不同温度区间γ′、
Ta b l e 4 Exp a n s i o n co effi c i e n t o f γa nd γp ha se s
f o r 2%R e a ll o y a t d i ffe ren t tem p e ra tu re s t /℃
-1
βγ/K-1βγ′/K
[1**********]586-0133
′
[**************]2-0154
[**************]-0161
[**************]6-0171
′
0~6000146×100121×10
-5-5
600~8000185×100169×10
-5-5
800~10001151×101129×10
-5-5
M isfit /%
γ两相晶格常数与热膨胀系数、
如果γ、温度
第4期 王明罡等:Re 对镍基合金晶格错配度的影响
285
γ、γ′表6 两相热膨胀系数(βi ) 与温度关系式中的参数
Tab l e 6 Pa ram e te rs i n the fo r m u l a o f the
exp a n s i o n co effi c i e n t
Y i A i
B i
-7-7
K X i -1
-6-7
βγβγ′
6151×102154×10-3-3
-1138×103 讨 论
3. 1 晶格常数与膨胀系数
, , 实质
γ图6γ′、
F i g 16 D ep o f s i o n effi i e n ts o f γ
se s o tem p e ra tu re
′
′
. 由图4和图6可以看出,
′
γ两相晶格常数, γ、
(a i T ) 、热膨胀系数(βi T ) 随温度变化均服从指数(β规律. 如果(a i T -t ) 、i T -t ) 之间存在因果关系, 则晶格常数(a i T ) 与温度的关系, 应完全归因于热
214 晶格常数、膨胀系数随温度的变化规律
γ两相的由图4和图6可以看出, 合金中γ、晶格常数(a i T ) 及热膨胀系数(βi T ) 随温度的变化均服从指数规律. 根据曲线拟合两参数随温度变化服从指数关系式(2) , 则计算出相应的参数值, 可用该关系式描述晶格常数(a i T ) 及热膨胀系数(βi T ) 随温度的变化规律.
Y i T =A i exp (B i t ) +X i 0
′
膨胀系数(βi T ) 与温度的变化规律, 并随温度变化
服从指数规律. 这与一般材料的热膨胀系数(βi T ) 随温度变化呈线性关系不一致. 因此, 了解膨胀系数随温度的变化规律, 对解释镍基合金晶格常数随温度的变化规律及与传统材料的差别尤为重要.
本文测算的膨胀系数为线膨胀系数, 可表征
′
γ两相取向晶格随温度变镍基合金中γ、
化而发生的膨胀特性. 由于热膨胀是材料受热期
间由晶格振动而引起的体积膨胀, 在低温区间, 镍
′
γ两相中取向因晶格振动产生基合金γ、
的位移小, 引起的膨胀系数值较小; 随温度升高, 热振动加剧, 由取向晶格振动而发生的位移量增大, 因此, 导致膨胀系数值较大. 如果常规
多晶材料的膨胀系数与温度变化呈线性关系, 则本文测定出FCC 结构镍基合金取向的膨胀系数随温度变化服从指数规律, 如图4所示, 其结果与文献[12]相一致.
材料的膨胀系数与材料的热容有关, 不同材料或不同合金相有不同的热容, 因此, 具有不同的
′
γ两相具有相同热膨胀系数. 尽管镍基合金中γ、
的FCC 结构, 但仍存在无序/有序的差别, 因此,
′
两相有不同的热容. γ相为有序结构, 原子间结合
′
力较强, 其热容较小, 故γ相的膨胀系数值较小; 与γ相比, γ相为无序结构, 原子间结合力较弱, 故有较大的热容, 随温度提高, 因晶格振动而引起的位移量较大, 因此其热膨胀系数值较大. 其较大的膨胀系数导致了γ相在高温区间具有较大的晶格常数值, 以上分析与图4、图5的结果相一致.
′
(2)
式中:Y i T 为i 相在t 温度下的晶格常数(a i T ) 或热
膨胀系数(βi T ) , A i 为i 相的结构参数, B i 为i 相与温度有关的常数, X i 0为常数项.
′
γ求出γ、两相晶格常数(a i T ) 、热膨胀系数
(β. i ) 与温度关系式中各参数值列于表5和表6
γ两相晶格根据式(2) 及表5中数据, 拟合出γ、
常数(a i T ) 随温度升高而增加的关系曲线, 如图5中空心圆线所示. 可以看出, 在低温区间偏差较大, 随温度升高模拟数值与实际曲线符合程度提高. 根据表5中数据, 拟合出膨胀系数随温度变化的关系曲线, 如图6中的空心圆线所示, 其偏离程度与图4相同. 可见, 在高温区间, 该指数关系式可较好地描述晶格常数及膨胀系数随温度的变化规律.
γ、γ′表5 两相晶格常数(a i T ) 与温度关系式中的参数
Tab l e 5 P a ram e te rs i n the f o r m u l a o f the
l a tti ce co n s ta n t
Y i T /nm a γT a γ′A i /nm
B i /K
-1
′
X i 0/nm
[1**********]008
[**************]3
[1**********]847
286
3. 2 R e 的作用
材料与冶金学报 第8卷
两相的膨胀特性. 参考文献:
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′
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Re 有较大的原子半径, 合金中加入Re, 对γ、
′
γ两相的形貌及尺寸无明显影响, 但可增加合金
′γ中γ、两相的晶格常数, 如表1所示. 从表1可以看到, Re 的质量分数由0增加到412%, 合金中γ
基体相的晶格常数由013568nm 增大到013617
′
n m , 增加幅度为010049nm , 而γ相的晶格常数由013551n m 增加到013608nm , 增加幅度为
′
010057nm. Re 使合金中γ相晶格常数值增加的幅度较大, 根据晶格错配度关系式, 可使两相晶格错配度的绝对值减小.
Re 主要溶入镍基合金的γ[13]
(约有献报道
′′γγ相) . , Re 主要溶入γ基体相中, 并随加入量增大, 合金中γ基体相的晶格常
′
γ两相中的数增加. 但同时可改变其他元素在γ、
分配比值, 即减少Ta,W 等半径较大原子在γ基体相中的含量, 其排斥的Ta,W 及部分Re 原子溶
′′
入γ相中, 可使γ相晶格常数有较大的增加幅
′
γ两相晶格常数的差别, 因此, 导致合度, 减小γ、′
γ两相的晶格错配度绝对值减小. 金中γ、
′
γ两相的晶格错配度随Re 含量的增加, γ、
′
减小, 晶格应变能降低, 在蠕变期间γ相的筏形化速率降低, 合金的组织稳定性增加, 如表2所示. 另一方面, Re 是有效提高合金高温蠕变抗力的重要元素, 随Re 的加入, 大部分溶入γ基体
[9]
中, 并形成尺寸约为1n m 的短程有序原子团. 与其他固溶态溶质原子相比, 该原子团可有效降
′
低其他元素的扩散速率, 阻碍位错运动, 抑制γ强化相的粗化, 因此, 随Re 含量的增加, 可较大幅度提高合金的高温持久性能.
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′
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4 结 论
(1) 随Re 含量的提高, 镍基合金中γγ′、两相
的晶格常数增加, 晶格错配度及错配应力减小, 致
′
使蠕变期间合金中γ相的筏形化速率降低, 并较大幅度地提高合金在高温区间的持久寿命.
′
(2) γγ、两相均有正的热膨胀系数, 与无序
′
的γ相比较, γ有序相中原子结合力较强, 热容较小, 有较小的膨胀系数, 故随温度提高, 合金中两相的晶格错配度绝对值增大.
′
(3) 镍基合金中γγ、两相的晶格常数、热膨胀系数随温度变化服从指数规律; 在试验的温度范围内, 提出的拟合表达式在低温区间与实际膨
′γ胀特性偏差较大, 在高温区间, 可较好模拟γ、