安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程

GC/MSD气相质谱联用仪操作规程

一、开机

1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。

2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。

3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。

4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。

5、查看仪器状态及真空泵运行状态。

5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：

5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）

5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）

5.1.3 连接MSD到一个接地电源。

5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。

5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。

5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。

5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。

5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。

5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。

5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。

二、调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。

1、使用自动调谐：

1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。

1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。

1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使

用快速调谐做为日常调谐。

2、使用手动调谐：

手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。

三、GC配置编辑

1、自动进样器配置设定：

1.1进样量

1.2溶剂清洗模式

2、模块配置设定

2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。

3、色谱柱参数设定

3.1 添加/选择色谱柱

3.2 选择进样口、检测器及加热类型。

4、其他项设定

4.1 压力

4.2 温度

4.3 阀进样/DEAN SWITCH等

四、数据采集方法编辑

1、调用已有方法

2、编辑整个方法

2.1 进样器：手动/自动

2.2 柱模式：流量（恒流）、压力（恒压）

2.3 进样口: 前/后、进样体积、清洗体积、次数

2.4 阀：类型和个数

2.5 分流/不分流进样口：温度、分流比、隔垫/分流出口吹扫流量分流

2.6 柱箱：温度、时间程序

2.7 AUX参数：辅助参数设定

2.8 时间表：位置、设定值

2.9 信号参数：信号源、数据采集频率

2.10 质谱仪：调谐文件、溶剂延迟、扫描（SIM）参数、（另）保存方法

五、编辑样品数据文件名称（子目录）

六、样品数据文件名称（子目录），编辑序列表。（另）保存序列

七、进样分析（等待就绪）

八、样品数据分析、报告生成

九、关机（放空）

1、如果系统装有规管控制器，请关掉规管及规管控制器。

2、放空程序关闭GC/MSD接口加热器，分析器加热器、真空泵加热器，且将GC炉温设置到30摄氏度。

3、在关载气之前要确保GC炉和GC/MSD接口已冷却。

4、如果使用氢气做载气，那么在关MSD电源之前必须关闭载气流。

5、软件提示可以关闭电源时，关闭MSD电源。

6、打开MSD上面的罩子。

7、逆时针方向旋转放空阀，将空气放入真空室。

十、操作过程中的重要提示

1、为了避免突发的重写、删除以及磁盘驱动器发生的硬件问题所产生的数据丢失，请经常及时备份数据和方法。

2、确保所使用的调谐文件适合所分析的样品。

3、在笔记本上保存调谐报告作为日后参考。

4、按MSD硬件手册及GC维修和故障调试手册所指示的那样进行系统维护，并为所有维修工作做记录。

5、当给MSD放空时，利用冷GC来进行维护，如重新放置进样口衬管、隔垫等。 在抽真空后，要等待至少两小时以便MSD达到热平衡，这样才能调谐或采集数

据。

6、最佳灵敏度通常在柱流速为1.2ml/min时或者更小一些。

当注入柱的样品多于1ul时，使用脉冲不分流方式并提高初始炉温10-20摄氏度。

7、对于不分流进样，脉冲不分流方式把较多量样品送入柱子，脉冲进样压力为初始进样压力的2倍。

8、选定恒流方式可以在多数情况下提供最有效的分离，同时，在整个温度过程中产生恒定灵敏度。

9、对于一个新柱，检查柱的螺母在第一次加温循环后是否依然紧固。

10、使用GC键盘上的设置状态键来设置3个非常重要的项目（保留时间、炉温等），无论化学工作站是否在主视窗，这些一直都是能看到的。

11、清洗并再注满自动进样其洗涤瓶，不要将小瓶中加入过满的溶剂。

12、使用下表作为SIM或扫描采集方式指南。

12.1 分析带有未知组分的混合物——扫描

12.2 分析在混合物中已知组分的含量（定量）——扫描或SIM

12.3 鉴定某混合物中低含量的已知化合物——SIM

13、当为SIM选择质量时，使用打印出的成表报告中的精确质量，而非质谱显示器上注释的标定质量，这样可提供更精确的数据。

14、当进行SIM分析时，除非试图去以1个amu间隔确定质量比值，否则请使用低分辨方式，低分辨可提供最大灵敏度及重复性。

15、选择小范围的扫描，它能产生较好的库检索结果，并且它能导致色谱峰获得更多的质谱，以便更好地定量。

十一、日常维护保养

1、在系统提供的硬件手册中描绘了维护任务。经常进行系统维护可能会改变您的系统，所以请保留一份维护记录。

2、每日

2.1 检查，如果需要则替换隔垫。

2.2 检查进样口套管松紧度。

2.3 检查柱螺母的松紧度。

3、每周

3.1 检查前级泵油水平线。

3.2 更化进样口套管和密封圈。

4、每月

4.1 清洁分流/不分流进样口放空管阀门。

4.2 检查泄露（进样口、柱连接）。

5、每三个月

5.1 更换高压气瓶（当低于500psig时）

6、每六个月

6.1 更换前级泵油

6.2 检查，如有必要则重新注满校准瓶。

7、每年

7.1 检修或更化GC内部和外部阱及化学过滤器。

7.2 如果需要

7.2.1 调谐MSD

7.2.2 清洁离子源

7.2.3 更换载气阱

7.2.4 更换老化不见（灯丝、EM等）

7.2.5 更换柱子。

7.2.6 润滑密封垫圈。

十二、安全须知

1、禁止在MSD开机或连接电源时进行检修，除非MSD提供的文件明确指出。

2、即使MSD关机，GC/MSD接口也可能处于危险高温状态。在关机后，GC/MSD接口冷却十分缓慢，在对其进行维护之前要确保所有部件均已冷却。

3、在GC背部工作时要十分小心。在冷却循环中，GC将释放热消耗，这可能会导致燃烧。

4、为前级泵提供的油阀仅用于停止前级泵注油，如果正在分析有毒化合或正使用有毒溶剂，则请卸下油阀，并从前级泵中用管把其从实验室排出。

5、当更换泵油时，请使用防腐蚀化学手套以及防护镜，避免接触液体。

6、进样口、检测器、阀门箱的绝缘体以及绝缘环由耐熔陶瓷纤维板（RCF）构成，避免吸入RCF微粒。注意工作间通风，穿着长袖衣物，带手套以及防护镜及呼吸面罩，在一个密封塑料包中除去绝缘体。在处理RCF之后，用软性香皂和冷水洗手。