糖水橘子罐头实验方案
糖水橘子罐头实验方案
一、实验内容:
1.设计糖水橘子罐头的生产工艺;
2.进行对糖水橘子罐头理化检测:
(1)测定橘子罐头的糖、酸含量;
(2)测定橘子罐头中Vc的含量;
(3)根据商业无菌(GB/T 4789.26—2003)标准检测罐头中微生物情况
二、实验材料及设备
1.材料:新鲜橘子
2.试剂:1%NaoH 1%Hcl 白砂糖
3.设备:打浆机,糖度计,离心机,恒温培养箱 不锈钢锅 天平 玻璃罐
三、工艺流程
原料拣选→清洗→热烫→剥外皮→去筋络、分瓣→酸碱处理去囊衣→清水漂洗→分选→装罐→排气→封罐→杀菌→冷却→成品
四、操作要点
1.选料:选择容易剥皮,瓣形整齐,组织紧密,色泽鲜艳,汁液清晰硬度较硬,风味适口。要求其完全成熟,未受机械损伤,无虫害,无霉烂,直径在4~7厘米的中大型果作糖水制品。
2.原料处理
(1)清洗:原料选择后,用清水洗净泥沙、污物。清洗水应经常保持清洁
(2)热烫:将选好的橘子放入80~90℃水中烫煮25~45秒钟,以使外皮及橘络易于剥离而不影响橘肉为佳。注意水温不能过高,时间也不能长,否则易造成果食烫熟,剥皮、去络、分级严重影响质量。
(3)剥皮、去络:剥去果皮,不伤拮囊,逐瓣分开、撕净桔瓣上的拮络,不伤囊包,不出汁水,僵瓣的淘汰。
(4)去囊衣:将桔瓣浸泡在温度为40~45℃、浓度为1%的盐酸溶液中,桔瓣与水之比为1:2,浸泡时间一般为10min,具体视桔瓣的囊衣厚薄而确定浸泡的时间;当浸泡到囊衣呈松软状、浸泡液呈乳浊状时,即可取出果瓣放入流动清水
中漂洗至不浑浊止;然后进行碱液处理,氢氧化钠溶液浓度为1%、温度35~40℃、浸泡5min左右,以大部分囊衣易脱落,桔肉不起毛,不松散、软烂为准;碱液处理结束后立即用清水漂洗,沥干水滴。
(5) 去除占在果肉上的筋络及果核,操作时手要轻,防止断瓣。
(6) 空罐及罐盖消毒将用清水冲洗过的空罐及罐盖放入85℃水中消毒5min
(7) 装罐称取适量桔瓣,小心地装入罐内。
(8) 糖液配制
将原料挤汁用手持糖度仪测定含糖量,根据测定值用下式计算加入糖液的浓度:
Y=(W3Z-W1X)/W2
式中:W1—每罐装入果肉量; W2—每罐加入糖液量;
W3—每罐净重; X—桔子果肉含糖量(%);
Y—糖液浓度(%); Z—要求开罐时糖液浓度(15%)
称取所需砂糖和用水量,置于锅内加热溶解并煮沸后,用 200目滤布过滤,酸浓度为0.1%,每罐注入约适量糖水,注糖水时要注意留8~10mm的顶隙。
(9) 排气采用热力排气法(水浴),加热至罐中心温度至85℃。
(10)封罐:排气完毕后立即封罐。
(11)杀菌和冷却:在沸水中杀菌10min,取出后立即放入流动水中冷却
(12.)贴标储存:把经过处理的成品贴上标签,标签内容包括编号、时间、组名等;最后将成品置于阴凉处进行储存。
3.注意事项:
(1).桔子酸碱处理需要用的酸碱浓度,需依产品种类、原料品种及处理温度而异。
(2).半去囊衣橘片,如酸液浓度低于碱液浓度或酸处理不当,若碱处理温度低于35℃时,食用时囊衣易产生粗硬感。
(3).防止糖水桔子罐头汤汁浑浊及白色沉淀的措施。
a.降低碱处理浓度和适当延长漂洗时间。
b.糖水桔子的糖水中加入羧甲基纤维素0.0025%对防止混浊有明显效果。 c.桔子罐头生产用水,宜用软水,硬度最高不能超过50mg/k g。
五、成品质量指标:
1.感官指标:
(1)色泽:桔片呈橙色或橙黄色,色泽一致,具有与原果肉近似之光泽。糖水橙清,果肉及囊衣碎屑等悬浮物甚少。
(2)滋味及风味:具有品种糖水橘子罐头应有的风味,酸甜适口、无异味。 组织形态: 全去囊衣:桔片菠衣去净,允许极个别枯片少量残留囊衣、枯络。桔片基本完整,形态近似半圆形或长半回形,大小厚薄较均匀。破碎片以重量计不超过固形物重的3%
(3)杂质:不存在。
2.理化指标:
(1)净重:(玻璃瓶)
(2)固形物:果肉不低于净重的55% 。
(3)糖水浓度:开罐时正常为14%-18%
(4)重金属含量:每千克制品含锡(以Sn计)不超过200毫克,铜(以Cu计)不超过10毫克,铅(以Pb计)不超过2毫克。
3.微生物指标:
现象记录:无致病菌及微生物作用所以起的腐败征象,符合商业无菌要求。
六、各种指标的测定:
(一)总糖的测定(糖度计直接法):
1.糖度计工作原理
光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比恒为定值,此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下(同一温度、压力)成正比例,故测定果蔬汁液的折光率,可求出果蔬汁液的浓度(含糖量的多少)。常用仪器是手持式折光仪,也称糖镜、手持式糖度计, 通过测定果蔬可溶性固形物含量(含糖量),可了解果蔬的品质,大约估计果实的成熟度。
2. 使用方法:
打开盖板,用软布仔细擦净检测棱镜。取待测溶液数滴,置于检测棱镜上,
轻轻合上盖板,避免气泡产生,使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板对准光源或明亮处,眼睛通过目镜观察视场,转动目镜调节手轮,使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。
3. 数据记录:
罐头序号 果肉含量,g 糖水量,g 总质量,g 糖度,%
1 188 89 276 14.2
2 185 103 288 14.3
4. 使用注意事项:
(1)在使用中必须细心谨慎,严格按说明使用,不得任意松动仪器各连接部分,不得跌落、碰撞,严禁发生剧烈震动。
(2)使用完毕后,严禁直接放入水中清洗,应用干净软布擦拭,对于光学表面,不应碰伤,划伤。
(3)仪器应放于干燥、无腐蚀气体的地方保管,同时避免零备件丢失。
5.实验结果:
所测糖度为14.3%,在正常糖度范围内。
(二)总酸的测定:
1.原理:
食品中的有机酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类,用酚酞作指示剂,当滴定到终点(PH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量。其反应式为:
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
2.使用范围:
本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。
3.试剂:
NaOH标准溶液(0.1mol/L);1%酚酞乙醇溶液。
4.操作方法:
(1)样液制备:将罐头中的样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀,
然后经过两层纱布过滤,得到的滤液在转移离心机离心,离心后取上清液,得到相对较澄清溶液。
(2)滴定:准确吸取上法制备的样液10mL,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪,记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液mL数。根据以上操作做3组平行实验,同时做空白实验。
5.实验数据记录
(1)标准NaoH溶液标定结果:CNaoH =0. 0893mol/L
(2)V样=10 mL(未稀释)
(3)消耗NaoH的体积:
表1:
6. 数据处理:
(1)计算公式: 总算度:T(%)= C ( V1-V2 ) K F / m × 100
式中:C——标准NaOH溶液的浓度,mol/L;
V1——滴定样品消耗标准NaOH溶液体积,mL;
V2——滴定空白消耗标准NaOH溶液体积,mL
m——所取样品质量或体积,g或mL;
F——样品稀释倍数
K——换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数 柑橘类果实以柠檬酸表示:K=0.064 。
(2)( V1-V2)平均值 =[(6.20-0.02)+(6.20-0.02)+(6.10-0.02)] / 3
=6.15 mL
(3)将数据代入公式得:
T(%)= C ( V1-V2)平均值 K F / m × 100
=0.0893×6.15×0.064×1/10 × 100
=0.351%
7、注意事项:
(1).样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2 。因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。
(2).样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定,为了使误差在允许的范围内,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml,最好应在10~15ml左右。
(3).由于食品中含有的酸为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱性,一般pH在8.2左右,所以用酚酞做终点指示剂。
(4).若样品有色(如果汁类)可脱色或用电位滴定法也可加大稀释比,按100ml样液加0.3ml酚酞测定。
各类食品的酸度以主要酸表示,但有些食品(如牛奶、面包等)也可用中和100g(ml)样品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)NaOH溶液的ml数表示,符号0T。新鲜牛奶的酸度为16-18 0T, 面包酸度为3-9 0T。
8.实验结果及分析:
结果:实验所测酸度为0.351%
分析:
1. 样品未经稀释,因此样液颜色可能会影响滴定终点的判断,对实验测定
结果造成一定的影响。
2. 滴定速度不够迅速,滴定过程中氢氧化钠与空气中的二氧化碳有了一定
给程度的反应,对实验测定结果也有一定的影响。
(三)测定Vc的含量 :(食品分析P285)
2,6-二氯靛酚滴定法
1.原理:
还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色),被还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原染料后,本身被氧化成脱氧抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的量,与样品中抗坏血酸含量成正比。
2.试剂:
2,6-二氯靛酚溶液;1%草酸溶液(M/V);2%草酸溶液(M/V)。
3.测定步骤:
(1)样液制备:将罐头中的样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀,然后经过两层纱布过滤,得到的滤液在转移到漏斗(一层滤纸)中过滤,得到相对较澄清溶液为止。
(2)滴定:准确吸取上法制备的样液10mL,快速加入2,6-二氯靛酚溶液滴定,直到红色不能立即消失,而后在尽快一滴一滴的加入(样品中可能存在其他还原性杂质,但一般杂质还原染料的速度均比抗坏血酸慢),以呈现的粉红色在15秒内不消失为终点。根据以上操作做3组平行实验,同时做空白实验。
4.实验数据记录:
(1)1mL染液溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量:
T=0.1194mg/ml
(2)V样=10 mL(原液未稀释)
(3)消耗2,6-二氯靛酚体积:
表2
5.数据处理:
(1)计算公式 x =(V- V0)T /m ×100
式中:x——样品中抗坏血酸含量,mg/100g或者mg/100 mL;
T——1mL染液溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量,mg/mL; V——滴定样液时消耗染料的体积,mL;
V0——滴定空白时消耗染料的体积,mL;
m ——滴定时所取滤液中含有样品的质量或者体积,g或者ml。
(2)(V- V0)平均值 = [(1.55-0.05)+(1.50-0.05)+(1.45-0.05)]/3
=1.45 ml
(3)将数据带入公式得:
x (%)=(V- V0)平均值T /m ×100
=1.45×0.1194/10×100
=1.73 %
6.注意事项:
(1).滴定时速度要尽可能快,因样品内一般都含有一些能特将2,6一二氯酚靛酚还原的其它物质,尽管它们还原比染料的能力一般较维生素C弱。
(2).滴定所用染料要在1-4ml 之间,否则须增减样品量或将提取液适当稀释。
(3).抗坏血酸易溶于水,也极易被氯化,故提取抗坏血酸时,须抑制组织中氧化酶活性。2%草酸可抑制该酶,1%草酸则不能,偏磷酸、盐酸有同样功效。
(4).样品提取液应避免日光直射,否则会加速抗坏血酸的氧化。
(5).在生物组织内和组织提取物内,抗坏血酸还能以脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的形式存在。它们同样地具有维生素C的生理作用,但不能将2,6一二氯酚靛酚还原脱色。
(6).在生物组织提取物中,常有色素类物质存在,给滴定终点的观察造成困难。应加入适量白陶土AI(OH)3乳液进行脱色过滤后再滴定。(4℃约可保存1周)每次临用时以标准抗坏血酸溶液标定。
(7).2-6二氯靛酚的T值是指每毫升试剂所能氧化Vc的毫克数。T值过低,滴定时终点不明显,难以判读,直接影响测定结果。一般认为T值最好能保持在0.1左右,此时测定的滴定终点突跃明显,重现性良好。2-6二氯靛酚的存放时间对T值有一定影响。如若存放时间过长,T值有下降趋势。总之,由于2-6二氯靛酚不稳定,每次测定时需校正T值,以保证测定准确性。
7.实验结果分析:
所测罐头中VC含量偏低,可能原因有:
1、实验中VC损失较多(例如被氧化或者流失),造成最后残留量偏低。可以在
破碎的同时需加入浸提剂,以减少Vc的损失。诸多研究表明,2%偏磷酸和2%草酸是较为理想的浸提剂,但因偏磷酸价格较贵,建议使用2%草酸,只是保存时应避光。但是,也有研究认为,2%草酸+10%盐酸浸提效率较2%偏磷酸和2%草酸高,稳定性好,与Vc含量标准值接近。另外,如果选用草酸浸提,定容时瓶颈会聚集泡沫,可加辛醇除去,但用量只能限制在250mL容量瓶中加1-2滴。用量过多,滴定过程中呈现红色,会干扰终点的判断。
2、样液有颜色,滴定时样液的颜色对滴定终点的判断有一定的影响,造成测量结果的误差。
(四)微生物的测定:
1.培养基:
(1).酸性肉汤(4根)
成分
多价蛋白胨 5g 酵母浸膏 5g
葡萄糖 5g 磷酸氢二钾 4g
蒸馏水 1000ml
制法:将以上各成分加热搅拌溶解,调至pH5.0±0.2,121℃灭菌15min,勿过分加热。
(2).麦芽浸膏汤(2根)
成分
麦芽浸膏 15g 蒸馏水 1000ml
制法:将麦芽浸膏在蒸馏水中充分溶解,滤纸过滤,调至pH4.7±0.2,分装,121℃灭菌15min
2.方法:取6只大试管,其中4只装入酸性肉汤培养基,2只装入麦芽浸膏汤培养基,分别在培养基内接入适量样液,取期中两只酸性肉汤培养基试管及两只麦
芽浸膏培养基试管在55度培养72h,另外两只酸性肉汤培养基试管在30度培养48h,观察试管内现象。
3.结果:经培养并定期观察,30℃温度条件下在酸性肉汤培养基培养的2支试管中均没有出现浑浊现象;55℃温度条件下在酸性肉汤和麦芽浸膏汤培养基培养的四支试管中均没有出现浑浊现象。以上两种温度下的培养结果表明罐头质量良好,微生物指标已完全符合商业无菌(GB/T 4789.26—2003)标准。
七、实验分析与心得体会
本次实验,我们在规定的时间内做出了完整而又详细的实验方案,所以在实验过程中操作起来相对比较容易。在罐头制作过程中,始终保持着严谨科学的态度,同时经常向老师请教问题,最后我们做出的罐头产品色泽鲜亮一致、组织形态完整、酸甜适口,感觉非常不错。在检测过程我们也严格按照符合商业无菌(GB/T 4789.26—2003)标准来进行操作检测,特别是在接种环节我们都非常小心,在无菌环境迅速完成了接种,并在规定的温度下进行培养。经过几天的培养以及定期观察,均没有菌落出现,此现象表明罐头质量良好,微生物指标已完全符合商业无菌(GB/T 4789.26—2003)标准。
我们在整个实验过程中也是存在一些不足,通过对以上的数据及整个实验操作过程来分析,最后得到罐头检测数据与标准数据可能也存在一定的差距。比如,我们在罐头制作的过程中忘了一个很重要的细节,那就是忘了加抗氧化剂,导致罐头在制作及检测的过程中Vc部分被氧化,以致在最后检测Vc得到的数据可能相对少了点。尤其是榨汁时,由于榨汁机转速较低,我们所得到的汁液里还有明显的橘子瓣,过滤之后就直接丢掉,损失量较多。而且样品的颜色对终点的判断也有一定影响,所以测出结果也有一定偏差。此外,我们在做Vc的测定时,我们也没有很好理解方案,x=(V-V0)TV⨯0.168⨯100=⨯100公式中的m值没有很mm
好的确定,即没有测出刚榨出来的果汁的总质量和总体积,这样测出来的Vc含量也存在一定的误差。通过本次实验设计与操作过程,我们能够充分地利用和巩固了我们所学的知识,特别在罐头生产工艺与检测等方面,让我们很好的把自己真正融入了其中,感受其中的乐趣的同时也很好的巩固我们所学的知识,也拓展了我们的思维,感觉收获颇多。
最后谢谢老师的指导以及组员兰红红的合作!!