几种有机化合物的红外光谱测定
几种有机化合物的红外光测定
一、实验目的
1、学习红外光谱的理论知识，了解红外光谱仪的工作原理及使用操作；
2、初步掌握固体样品和液体样品的红外光谱测定方法；
3、初步学习根据红外光谱图进行结构分析的方法。
二、红外吸收的基本原理
红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰) 基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。
衰减全反射(ATR)装置是将红外光照射在有较高折射率的晶体上，光穿过晶体折射到样品表面一定深度后，反射回表面；当样品的折射率小于晶体的折射率，入射光的入射角大于临界角时，即可产生全反射现象，收集此时的反射光，可获得样品的衰减全反射光谱。此方法特别适合于材料分析，如塑料、橡胶、纸张等，也可用于液体和固体粉末样品的检测。
三、仪器与试剂
1、仪器：TENSOR27 FT-IR红外光谱仪；透射（TR ）装置，衰减全反射（ATR ）装置等。
2、样品：聚乙烯（PE ）薄膜, 聚苯乙烯薄膜，无水乙醇，苯甲酸。
四、实验步骤
（一）透射法（TR ）测试
1．安装透射装置。
2. 打开OPUS 软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_TR.XPM。
3. 检查信号，保存峰位。
4. 在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。
5. 再在基本测量里输入样品描述和形态。
6. 用TR 装置，盖上盖子，先测量背景单通道光谱（注意不同样品，应选择适宜的参照物为背景）。
7. 再将样品（聚乙烯或聚苯乙烯）模具卡装在样品架上，盖上盖子，测定样品单通道光谱。
8. 扫谱结束后，取出压片模具、试样架等，用无水乙醇擦拭干净，置于干燥器中保存。
（二）衰减全反射法（A TR ）测试
1．安装衰减全反射装置。
2. 打开OPUS 软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_ATR.XPM。
3. 检查信号，保存峰位。
4. 在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。
5. 再在基本测量里输入样品描述和形态。
6. 用ATR 装置件，以空气为背景，先测量背景单通道光谱。
7. 再在ATR 镜面上放好样品（PE/ PS/无水乙醇/苯甲酸），务必完全盖住镜面，压好压头，测定样品单通道光谱。
8. 扫谱结束后，用干燥棉签擦拭样品台和压头上固体粉末，尽可能擦拭干净，然后再用无水乙醇多次擦拭，直至无样品残留即可。
五、结果处理
1. 采用常规图谱处理功能，对所测样品的红外图谱进行水蒸气补偿、基线校正及适当的平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据并打印图谱。
2. 在红外光谱仪自带的谱图库中进行图谱检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。
3. 根据特征吸收频率数据，找出其主要特征吸收峰的归属，写出其可能的结构及判断出是何化合物。
六、注意事项
1、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度。
2、样品必须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰。
3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15～70%范围内。浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。
4、样品池窗口暴露在空气中易潮解，因此尽可能缩短放置样品，拉盖开启时间，避免吸潮。样品仓和仪器内部严格防潮，放置干燥剂，定期更换干燥剂和干操管，雨天开机除湿，仪器室空调和除湿机常开。
5、在定性分析时，样品的状态和制样方法尽量和标准谱图或数据库中的测定条件一致。
6、测定完成后，将模具和部件清洗擦拭干净。可用无水乙醇、丙酮等有机溶剂擦洗。
-1-1-1-17、水在光谱图3450cm 和1640cm 处出现吸收峰。二氧化碳在光谱图2350cm 和667cm 处出现吸收峰。
七、思考题
1、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？
2、 化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？
3、 用FT-IR 仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?